[發明專利]微波法制備水溶性CdS:Ag摻雜納米晶體

無效

• 申請號: 201210410745.6
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102925141A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 沈啟慧;劉巖
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院;沈啟慧
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種利用微波技術制備水溶性CdS:Ag摻雜納米晶體的制備方法，步驟分為：制備鎘源、制備摻雜鎘源、制備硫源、微波促進CdS:Ag摻雜納米晶體的生長、在不同的時間間隔即可以獲得不同顏色CdS:Ag摻雜納米晶體溶液，其特征在于，合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法依次包括如下步驟：?將水溶性的鎘鹽、分散劑與水放入三頸燒瓶中，，在水中溶解的鎘鹽和分散劑，調至堿性，pH值為設定值，得到穩定的鎘源；?將水溶性的銀鹽、分散劑溶解在水中，配制低濃度的Ag⁺溶液，放入右上側恒壓漏斗中，通過恒壓漏斗緩慢滴加到三頸燒瓶中，在磁力攪拌下，均勻混合，得到穩定的摻雜鎘源；?作為硫源的Na₂S溶液倒入三頸燒瓶左上方的恒壓漏斗中；?在磁力攪拌下，打開左側卸料閥門，緩慢地滴加硫源，混合均勻，常溫下得到CdS:Ag摻雜納米晶體的前驅體溶液；?將前驅體溶液倒入石英微波反應管內，設置微波溫度與作用時間，不同的時間間隔可以獲得不同顏色CdS:Ag摻雜納米晶體溶液；?采用凍干技術除去未反應的前驅體，得到粉末狀CdS:Ag摻雜納米晶體材料，放置在真空干燥器內室溫下即可保持。

2.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，采用Na₂S或者H₂S作為硫源，用氬氣的保護防止被氧化，保證硫源溶液中S^2-的濃度為0.2~2?mol/L。

3.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，鎘鹽為水溶性的鹽，可以選用硝酸鎘、氯化鎘、乙酸鎘或高氯酸鎘；分散劑可以選用巰基丙酸、巰基乙酸或半胱氨酸；鎘鹽和分散劑的摩爾比為1:2.5~5；在水中溶解的鎘鹽和分散劑，調至堿性，pH值為9~13，得到穩定的鎘源。

4.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，采用硝酸銀溶液，提供摻雜所需的Ag⁺，并與分散劑混合，均勻地分散在鎘源溶液中，形成穩定的摻雜鎘源。

5.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，將硫源溶液緩慢地加入摻雜鎘源溶液中，均勻混合而得到前驅體溶液。

6.滴加量按摩爾比為Cd²⁺：Na₂S=3~5:1，在必要情況下，如果瓶內壓力高于大氣壓時，可以通過卸料閥排氣減壓，保證滴加速度穩定。

7.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，在微波作用下，CdS:Ag摻雜納米晶體生長到設定尺寸時，表現出其特有的熒光特性，微波作用時間和溫度都會影響CdS:Ag摻雜納米晶體的熒光性質，即通過控制微波溫度和時間，可以控制CdS:Ag摻雜納米晶體的熒光性質，摻雜納米晶體溶液可以直接使用，在室溫條件下可以保存3個月以上。

8.按照權利要求1所述的合成CdS:Ag摻雜納米晶體材料的方法，其特征在于，采用凍干機除去未反應的前驅體，凍干時間控制在12小時之內，得到粉末狀的CdS:Ag摻雜納米晶體材料，室溫下放置在真空干燥器內，可保存至少一年以上。