[發明專利]一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?/span>有效
| 申請號: | 201210410680.5 | 申請日: | 2012-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN102911352A | 公開(公告)日: | 2013-02-06 |
| 發明(設計)人: | 王勝利;金一豐;萬慶梅;董楠;謝專 | 申請(專利權)人: | 浙江皇馬科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/00 | 分類號: | C08G65/00;C07C69/16;C07C67/48;C07C67/32;C07C67/08 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 33220 | 代理人: | 蔣衛東 |
| 地址: | 312363 浙江省紹興市上*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子量 乙酰 基封端烯 丙醇 制備 方法 | ||
1.?一種低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法,其特征在于包括如下步驟:以低分子量的烯丙醇聚醚和乙酸酐為原料,經酯化反應、鼓泡脫酸反應、水解反應、脫酸反應、精制吸附、脫水后得到低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚,然后進行成品包裝;低分子量乙?;舛讼┍季勖训耐ㄊ綖椋?/p>
其中:m+n=3~20。
2.根據權利要求1所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?,其特征在于所述的步驟具體為:1)酯化反應:以低分子量M≤1000的烯丙醇聚醚和乙酸酐為原料,升溫至130~140℃,反應2.0~3.0小時;2)鼓泡脫酸反應:將所述的步驟1)用氮氣鼓泡,真空度為-0.080MPa?~-0.090MPa時,鼓泡脫酸2.0~3.0小時;3)水解反應:將所述的步驟2)降溫至70℃,加水1.5~5.0%,攪拌40分鐘,在溫度為90℃,真空度為-0.070MPa?~-0.090?MPa時抽真空0.5~1.0小時;4)脫酸反應:將所述的步驟3)升溫至100℃~130℃,真空度≤100Pa?時,脫酸1.0~2.0小時;5)將所述的步驟4)精制吸附;6)脫水:將所述的步驟5)轉入循環噴霧脫水反應器進行高真空脫水,將水分降至一定含量;7)成品包裝:將所述的步驟6)經檢測合格后的低分子量乙酰基封端烯丙醇聚醚裝入包裝桶,并將惰性氣體通入包裝桶內進行氣體置換使桶內氧氣降至一定含量。
3.根據權利要求1或2所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒龅牡头肿恿肯┍季勖雅c乙酸酐的摩爾比為1:1.2~2.0。
4.根據權利要求1或2所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?,其特征在于所述的烯丙醇聚醚的鏈段采用均聚、嵌段或無規共聚中的一種。
5.?根據權利要求3所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?,其特征在于所述的烯丙醇聚醚的鏈段采用均聚、嵌段或無規共聚中的一種。
6.根據權利要求1或2所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?,其特征在于所述的步驟6)中溫度控制在100℃~120℃,真空度≤100?Pa?,脫水1.0~2.0小時,脫水的水分含量要求≤500ppm。
7.根據權利要求1或2所述的一種低分子量乙?;舛讼┍季勖训闹苽浞椒?,其特征在于所述的步驟7)中惰性氣體采用純度為99.9%~99.99%氮氣、99.9%~99.99%氦氣中的一種,惰性氣體置換的要求為包裝桶內氧氣體積比含量≤5%。
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