[發(fā)明專利]一種測(cè)定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210410632.6
• 申請(qǐng)日: 2012-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102928422A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬靜;劉朝;郭子靜;岳航;趙勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航空動(dòng)力股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定技術(shù)特別是對(duì)含鐵的鈦鎳合金中鎳含量的測(cè)定技術(shù)。?

背景技術(shù)

目前，國(guó)標(biāo)及航標(biāo)中都沒(méi)有鈦鎳合金中鎳含量的測(cè)定方法。可查詢到的方法中涉及試料溶解、轉(zhuǎn)移、分取、酸度調(diào)節(jié)、滴定等步驟，并且只能應(yīng)用于不含鐵的鈦鎳合金。試料溶解用鹽酸，方法耗時(shí)且易造成試樣的水解，使溶液渾濁，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗；轉(zhuǎn)移與分取容易引入誤差，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；酸度的調(diào)節(jié)過(guò)程使用甲基橙做指示，顏色變化不夠明顯，使溶液的酸度與滴定要求酸度存在偏差，對(duì)滴定終點(diǎn)產(chǎn)生影響；鐵的存在同樣消耗EDTA，使得測(cè)定值偏高。整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程不但需要較長(zhǎng)時(shí)間，容易引入誤差，而且滴定時(shí)顏色突變不敏銳，不易觀察出滴定終點(diǎn)。經(jīng)過(guò)查新檢索未發(fā)現(xiàn)專門(mén)的用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定技術(shù)專利及報(bào)道。與之相關(guān)的只有鈦鎳形狀記憶合金金相方面的研究。?

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的測(cè)定周期長(zhǎng)，容易引入誤差，而且滴定時(shí)顏色突變不敏銳，不易觀察出滴定終點(diǎn)的不足，本發(fā)明提出了一種測(cè)定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法。?

本發(fā)明的具體過(guò)程包括以下步驟：?

步驟1，試樣稱量。稱取0.1g試樣，置于250mL的燒杯中。?

步驟2，制備試樣溶液。在燒杯中依次加入1～3g和4～12mL純硝酸，在50～80℃下溶解成為硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中無(wú)沉淀物和雜質(zhì)；對(duì)裝有所得到的硝酸溶液的燒杯瓶壁采用常規(guī)方法用蒸餾水吹洗，并使吹洗用的蒸餾水與燒杯內(nèi)的硝酸溶液混合均勻，得到試樣溶液。?

步驟3，試樣溶液的絡(luò)合。在得到的試樣溶液中加入濃度為0.03～0.08mol/L?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使試樣溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液混合均勻，得到絡(luò)合后的試樣溶液。在試樣溶液中所加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為15.00～40.00mL。?

步驟4，絡(luò)合后試樣溶液的酸度調(diào)節(jié)。在得到的絡(luò)合后的試樣溶液中滴加0.1mL濃度為0.25％的二甲酚橙指示劑，將ρ=0.9g/ml的純氨水通過(guò)滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示劑的絡(luò)合后的試樣溶液中，將試樣溶液的顏色由黃色調(diào)至為紫色。將濃度為（1+10）的稀鹽酸通過(guò)滴加的方式加入到試樣溶液中，將試樣溶液調(diào)至紫色消失。得到了酸度調(diào)節(jié)后的試樣溶液。?

步驟5，試樣溶液的滴定。向試樣溶液中依次加入10～30mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液和0.3mL的二甲酚橙指示劑。所加入的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液的pH值為5.5，所加入的二甲酚橙指示劑的濃度為0.25％。用0.02mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定加入了乙酸—乙酸鈉緩沖溶液和二甲酚橙指示劑的試樣溶液，當(dāng)該試樣溶液由黃色變?yōu)樽仙珪r(shí)停止滴定，并確定滴定中鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。得到鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后的試樣溶液。?

步驟6，計(jì)算試樣溶液中的鎳含量。所述計(jì)算試樣溶液中的鎳含量Ni%是根據(jù)試樣溶液滴定中到鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V₂、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C₂、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C₁、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量V₁及試樣重量M，通過(guò)公式（1）得到：?

根據(jù)公式計(jì)算TiNiss試樣中的鎳含量：?

Ni%=(C1V1-C2V2)×5.871×100%M]]>

所述濃度為0.03～0.08mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是將EDTA粉末溶解在蒸餾水中配制而成，EDTA粉末與蒸餾水的比例為112g：10000mL～298g：10000mL。?

本發(fā)明的目的是提供一種操作時(shí)間短，過(guò)程簡(jiǎn)單，滴定終點(diǎn)突變明顯，且回收率高、精密度好的鈦鎳合金中鎳含量的測(cè)定方法，并且能夠消除Fe³⁺對(duì)測(cè)定鎳的影響。?