[發明專利]水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法

有效

• 申請號: 201210410574.7
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102936004A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 施偉東;張憲;張坤;范偉強
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法，是將亞硒酸鈉，氯化鈷在含有乙二胺的堿性溶液中，利用水熱法經水合肼的還原,制備成二硒化鈷-乙二胺的微米花。

2.根據權利要求1所述的水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法，其特征在于所述的方法是按照下述步驟進行：

步驟A、將亞硒酸鈉、氯化鈷、乙二胺和去離子水按照亞硒酸鈉：氯化鈷：乙二胺：去離子水的比為1～2mmol：1mmol：7～24mL：1～18mL的比例快速混合并攪拌，得到分散均勻的前驅液；

步驟B、在所述前驅液中加入5.0mL的水合肼，攪拌使其分散均勻；

步驟Ｃ、將步驟B所得的反應體系轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在140～180℃溫度下恒溫12～24h，自然冷卻，得到水熱產物；

步驟D、將步驟C所得的水熱產物離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次；

步驟E、將經離心分離后的產物在60～80℃真空干燥12～24h。

3.根據權利要求1、2所述的水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法，其特征在于，所述的亞硒酸鈉、氯化鈷、乙二胺均為分析純，所述的水合肼重量百分比為85wt%。

4.根據權利要求2所述的水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法，其特征在于，步驟A中反應物按照亞硒酸鈉：氯化鈷：乙二胺：去離子水的比為2mmol:1mmol:22mL:?3mL。

5.根據權利要求2所述的水熱法制備二硒化鈷-乙二胺微米花的方法，其特征在于，步驟C中反應的溫度為180℃，恒溫時間24h。

6.根據權利要求1~5所述方法制備成的二硒化鈷-乙二胺的微米花。

7.根據權利要求6所述的二硒化鈷-乙二胺的微米花，其特征在于微米花是由厚度約40~60nm，長度1.5~2μm的納米片自組裝而成。

8.根據權利要求6所述的二硒化鈷-乙二胺的微米花，其特征在于微米花的直徑為5~6μm。