[發(fā)明專利]一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210410519.8
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102898639A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王勝利;金一豐;馬定連;萬慶梅;董楠
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 紹興市越興專利事務(wù)所 33220
• 代理人: 蔣衛(wèi)東

1.一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括如下步驟：1）先將重量百分比為5~20%的處方量的甲基烯丙醇與催化劑反應(yīng)后投入到剩余處方量的甲基烯丙醇中，再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物；2）將所述的步驟1）得到的重量百分比為5~20%的處方量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物與催化劑反應(yīng)后投入到剩余處方量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中，再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟具體為：1）在重量百分比為5~20%的處方量的甲基烯丙醇中加入催化劑，反應(yīng)溫度為20~60℃，時間為0.5~1.0h；反應(yīng)結(jié)束后加入到剩余處方量的甲基烯丙醇中，氮氣置換，通入環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度為90~110℃，反應(yīng)時間為4.0~7.0h；反應(yīng)結(jié)束后降溫得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物；2）在所述的步驟1）得到的重量百分比為5~20%的處方量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中加入催化劑，反應(yīng)溫度為30~60℃，時間為0.5~1.0h；反應(yīng)結(jié)束后加入到剩余處方量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中，氮氣置換，通入環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度為110~140℃，反應(yīng)時間為4.0~8.0h；反應(yīng)結(jié)束后降溫得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟1）中甲基烯丙醇與環(huán)氧乙烷的投料重量比為1：3.0~6.0；催化劑用量為甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物的重量百分比的0.2~1.0‰。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟1）中催化劑采用鈉、鉀、氫化鈉中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟2）中甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物與環(huán)氧乙烷的投料重量比為1：0.5~16.0；催化劑用量為甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的重量百分比的0.3~1.2?‰。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟2）中催化劑采用鈉、鉀、氫化鈉中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟1）中催化劑加入時間為20~60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟2）中催化劑加入時間為20~50min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物的分子量為300~500；所述的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的分子量為500~5000。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的步驟1）中反應(yīng)結(jié)束后降溫至70℃；所述的步驟2）中反應(yīng)結(jié)束后降溫至75℃。