[發明專利]一種測定鹽酸苯海拉明含量的方法

無效

• 申請號: 201210410315.4
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102914573A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 弓曉杰;申貴雋;洪雅蓉;高春鑫;種月英;華欣
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/333
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 畢進;李馨

技術領域

本發明屬于電分析化學技術領域，具體涉及鹽酸苯海拉明含量的測定方法，尤其是鹽酸苯海拉明藥品中有效成分含量的測定方法。

背景技術

鹽酸苯海拉明的化學名稱為N，N-二甲基-2-（二苯基甲氧基）乙胺鹽酸鹽，為乙醇胺類阻斷H1受體的抗過敏藥，其中樞抑制作用顯著，具有鎮靜、防暈動及止吐作用，用于暈動癥、惡心、嘔吐，也有抗膽堿作用，可緩解支氣管平滑肌痙攣等，還用于各種過敏性皮膚疾病，如蕁麻疹、蟲咬癥。

目前，測定鹽酸苯海拉明含量的方法主要以高效液相色譜法和紫外分光光度法為主，但這些方法在測定前需對樣品進行復雜的處理，并且線性范圍不寬、對樣品處理的要求也很高。除此之外，這些儀器價格昂貴、操作復雜而且藥物分析過程有二次環境污染、分析成本高。

發明內容

本發明旨在提供一種簡單、準確測定鹽酸苯海拉明含量的方法。

具體而言，本發明采用離子選擇電極法測定鹽酸苯海拉明含量。

所述測定條件優選為：攪拌速率2200r/min，pH5～6，溫度40℃，緩沖溶劑為總離子強度調節緩沖溶液。本發明優選用于測定鹽酸苯海拉明藥品中的鹽酸苯海拉明含量。

離子選擇電極是一種利用選擇性薄膜對特定離子產生選擇性響應以測量或指示溶液中離子活度的電極。離子選擇電極法的工作原理如下：指示電極（也稱工作電極，本發明使用氯離子選擇電極）的電位能指示被測離子活度（或濃度）的變化，參比電極（本發明使用飽合甘汞電極）的電位不受試液組成變化的影響，具有較恒定的數值，由指示電極和參比電極共同浸入試液中構成原電池時測定得到的電動勢，根據能斯特公式即可求出被測離子活度（或濃度）。此方法儀器設備價廉、輕便、操作簡易、快速、可靠、線性范圍寬、選擇性和靈敏度高（檢出限10^-5mg/mL），能直接測定液體試樣，溶液的顏色和濁度一般不影響測試的結果，是測定鹽酸苯海拉明的一種最簡易、可行的分析方法。

附圖說明

圖1是離子選擇電極法的測定裝置示意圖。其中，V為電壓表，C為指示電極（氯離子選擇電極）、R為參比電極（飽合甘汞電極）、L為待測溶液、B為燒杯、M為磁力加熱攪拌器。

具體實施方式

下面結合實施例詳細說明本發明，但下面的實施例僅為本發明較佳的實施方式，本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。

總離子強度調節緩沖溶液（TISAB）的配制：于1000mL燒杯中加入500mL去離子水、25mL冰醋酸、58g氯化鈉和12g檸檬酸鈉，攪拌至完全溶解。將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入氫氧化鈉溶液（6mol/L）并仔細攪勻，用PHS-2C型精密酸度計（上海精密科學儀器有限公司）進行測試，使pH為5。冷卻至室溫，轉入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，充分搖勻。

鹽酸苯海拉明標準曲線的建立：用AL204型電子天平（上海梅特勒—托利多儀器有限公司）分別稱取5、0.5、0.05、0.005、0.0005mg鹽酸苯海拉明標準品（迪康藥業有限公司），分別轉入1、2、3、4、5號50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，搖勻，得到濃度為1×10^-1、1×10^-2、1×10^-3、1×10^-4、1×10^-5mg/mL的鹽酸苯海拉明標準品。按圖1所示組裝好實驗裝置（氯離子選擇電極（上海越磁電子科技有限公司）、飽和甘汞電極（上海電光器件廠））后，先將50mL去離子水加入燒杯中，加入2滴TISAB緩沖溶液，打開78-1型磁力加熱攪拌器（中外合資深圳天南海北有限公司）開關，在攪拌速率2200r/min、溫度40℃下，清洗電極至電位穩定后讀取空白電勢。取1號容量瓶中50mL的標準溶液于清潔而干燥的燒杯中，加入2滴TIASB緩沖溶液（所得溶液的最終pH=5～6），在攪拌速率2200r/min、溫度40℃下，攪拌3min后停止，1min后讀取并記錄平衡電勢值。然后用同樣的方法，分別測定2、3、4、5號容量瓶中試液的平衡電勢值。測定結果以鹽酸苯海拉明濃度（mg/mL）的負對數為橫坐標、平衡電位讀數（mV）為縱坐標進行線性回歸，得到標準曲線方程：y=-21.100x-46.267（R²=0.9073）。