[發(fā)明專利]一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210410088.5 | 申請日: | 2012-10-24 |
| 公開(公告)號: | CN103772201A | 公開(公告)日: | 2014-05-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 鄭留清;朱正江;田曉宏 | 申請(專利權(quán))人: | 南通泰禾化工有限公司;上海泰禾化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/712 | 分類號: | C07C69/712;C07C67/08 |
| 代理公司: | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人: | 蔣亮珠 |
| 地址: | 226407 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氯苯 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法,其特征在于,按重量份將2,4-二氯苯氧乙酸100-120份,催化劑1-2份,正丁醇50-60份,溶劑200-500份混合反應(yīng),回流脫水,反應(yīng)2-5h,達到反應(yīng)終點,冷卻至50-70℃,調(diào)節(jié)pH值為10,分層,將有機層用水洗滌至中性,常壓蒸餾脫溶劑,然后減壓蒸餾至沒有流出液,即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法,其特征在于,所述的溶劑為甲苯、二甲苯或溶劑油中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法,其特征在于,所述的調(diào)節(jié)pH值為10采用質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法,其特征在于,所述的反應(yīng)終點采用液相取樣跟蹤、分析,控制2,4-二氯苯氧乙酸的含量≤1%即為反應(yīng)終點。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的制備方法,其特征在于,所述的催化劑為濃硫酸。
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