[發明專利]一種含硅氧化鋁干膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210409663.X
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN103769232A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 劉鐵斌;朱慧紅;孫素華;劉杰;金浩;楊光
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J21/14;C10G45/04;C10G49/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含硅氧化鋁干膠的制備方法，包括：

（1）制備改性粘土：將粘土原土與弱酸和分散劑進行混合，然后進行水熱處理；

（2）將步驟（1）制備的改性粘土打漿制成漿液；

（3）向步驟（2）的漿液中加入含鋁的堿性溶液，調節體系的pH值為7~11，然后加入含鋁的酸性溶液調節體系的pH值至2~5，

（4）重復步驟（3）加入含鋁的堿性溶液和含鋁的酸性溶液過程1~5次，

（5）調整體系的pH值為7~9，再并流加入含鋁的酸性溶液和含鋁的堿性溶液，使體系的pH值為7~9；

（6）將步驟（5）所得的漿液過濾，濾餅經水洗，干燥后得到含硅氧化鋁干膠。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（5）成膠后經老化步驟；所述老化條件：老化溫度50℃~95℃，老化時間為10~90分鐘。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述老化溫度65~80℃，老化時間為10~60分鐘。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（3）、步驟（4）或步驟（5）中加入有機擴孔劑；所述的有機擴孔劑為烷基酚與環氧乙烷的縮合物、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪醇與環氧乙烷的縮合物中的一種或多種，其用量為含硅氧化鋁干膠重量的0.1％~10.0％。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所用的弱酸為硼酸、醋酸、檸檬酸、草酸、酒石酸的一種或幾種，所用弱酸的濃度為0.5~3mol/L；所述的分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙烯胺的一種或幾種，所述分散劑的用量為粘土原土重量的5%~20%，弱酸和分散劑的用量為0.3~0.9?mL/g粘土原土。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述水熱處理條件如下：溫度為400~700℃，處理時間為1～8h，處理壓力為0.15～0.35MPa。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的粘土為高嶺土、蒙脫土、埃洛石、硅藻土的一種或幾種。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所用的弱酸為硼酸或醋酸，所述的分散劑為聚乙二醇或聚乙烯醇。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）將改性后的粘土打漿制成漿液，漿液中固體含量為1wt%~20wt%，并把漿液加熱到50℃~95℃。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的含鋁的酸性溶液的濃度為20~50gAl₂O₃/L，含鋁的堿性溶液的濃度為40~100gAl₂O₃/L。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，向步驟（2）的漿液中加入含鋁的堿性溶液，調節體系的pH值為7~11，穩定5~20min，然后用含鋁的酸性溶液調節體系的pH值為2~5，穩定5~20min；步驟（5）加入含鋁的堿性溶液，調整體系的pH值為7~9，再并流加入含鋁的酸性溶液和含鋁的堿性溶液，使體系的pH值為7~9，然后穩定5~20min。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）、步驟（4）或步驟（5）中體系成膠溫度50℃~95℃。

13.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述含鋁的酸性溶液為硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁一種或幾種的溶液；所述含鋁的堿性溶液為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀或它們的混合物的溶液。

14.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6）中的干燥條件：100~150℃干燥2~6小時。

15.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的含硅氧化鋁干膠經500℃~950℃焙燒2~6小時，所得含硅氧化鋁中二氧化硅的含量為1wt%~70wt%。