[發明專利]一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法

有效

• 申請號: 201210409587.2
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102875276A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 包明;馮秀娟;于曉強;鄒濤
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07B43/08
• 分類號: C07B43/08;C07C253/14;C07C255/56;C07C255/58;C07C255/52;C07C255/57;C07C255/50;C07C255/51;C07C255/54;C07D213/84;C07D209/08;C07D213/85
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 王樹本

1.一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于以溴代芳烴為原料，在鈀催化劑作用下與氰源反應，氰基取代芳環上的溴得到氰基芳烴，其合成路線如下：

所述溴代芳烴選自溴代苯化合物、溴代萘化合物或溴代雜環化合物中的一種；

所述溴代芳烴、氰基芳烴上的R選自氫、鹵素、烷基、氨基、氰基、酰基、醛基、甲氧基或硝基中的一種，R可以在芳環上的鄰位、間位或對位。

2.根據權利要求1所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于包括以下步驟：

（a）、將溴代芳烴、氰源、鈀催化劑、配體和堿，依次加入到反應器中，加入有機溶劑進行反應，反應溫度控制在50?~200?oC，反應時間控制在24~48?h；所述溴代芳烴與所述氰源的摩爾比為1:1~2，所述溴代芳烴與所述鈀催化劑的摩爾比為1:0.05~0.1，所述配體與所述鈀催化劑的摩爾比為1:1~2，所述溴代芳烴與所述堿的摩爾比為1:1~20；

（b）、將步驟（a）獲得的反應液，經硅膠柱分離制得氰基芳烴。

3.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述氰源選自三水合亞鐵氰酸鉀。

4.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述鈀催化劑選自醋酸鈀、氯化鈀或四三苯基磷鈀中的一種。

5.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述配體選自菲啰啉、三苯基膦、或N,?P-雙齒配體中的一種。

6.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述堿選自碳酸鉀、叔丁醇鉀、碳酸鈉或氫氧化鉀中的一種。

7.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述有機溶劑選自甲苯、乙腈、1,4-二氧六環、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃中的一種。

8.根據權利要求1或2所述一種由芳基溴代物制備氰基芳烴的方法，其特征在于：所述有機溶劑的量為1~10?mL。