[發(fā)明專利]一種加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210409565.6
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN103769157A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張艷俠;高鵬;付秋紅;袁勝華;張皓;段日;包洪洲;喬凱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J23/888;B01J23/885;C07C29/149;C07C31/20;C07D307/08;C07D307/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫催化劑的制備方法，該催化劑為Cu-Al-A-B-O催化劑，其中A為Zn、Mo、W中的一種或多種，B為Ba、Mn、Mg、Ti、Ce、Zr中的一種或多種，過程包括：

?（1）在15～40℃下，將Cu、A的可溶性鹽的混合溶液和沉淀劑I并流滴加共沉淀，保持沉淀體系pH值為4.0～6.5，滴加結(jié)束后繼續(xù)恒溫攪拌30~90分鐘；其中步驟（1）中所用Cu用量為Cu總用量的45wt％～55wt％，剩余Cu在步驟（2）中引入；

（2）在步驟（1）所得的沉淀物中并流滴加Cu、Al、B的可溶性鹽的混合溶液和沉淀劑II，同時體系的溫度升高至45～80℃，并保持沉淀體系的pH值為5.5~8.5，并流滴加結(jié)束后，恒溫攪拌80~120分鐘；

（3）將步驟（2）得到的產(chǎn)物過濾，所得濾餅進(jìn)行超臨界干燥；

（4）步驟（3）得到的干燥物進(jìn)行焙燒，得到催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氫催化劑中，以催化劑的重量為基準(zhǔn)：氧化銅的含量為30%~65%，氧化鋁的含量為10%~40%，A的含量以氧化物計為20%~50%，B的含量以氧化物計為5%~15%。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）所述的超臨界干燥過程如下：所得濾餅先用低碳醇處理，過濾后再進(jìn)行超臨界干燥。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的低碳醇為無水乙醇、甲醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種。

5.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所用低碳醇的質(zhì)量為最終所得加氫催化劑重量的1倍~10倍。

6.按照權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于所述的超臨界干燥過程如下：將濾餅放進(jìn)高壓釜中，在超臨界介質(zhì)存在下，密封升溫進(jìn)行超臨界干燥，干燥后泄壓至常壓，用惰性氣體吹掃，然后降至室溫。

7.按照權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的超臨界干燥所用介質(zhì)是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮中的一種或多種，超臨界干燥的溫度為100～400℃，操作壓力為2.0～10.0MPa。

8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的超臨界干燥的溫度為200～300℃，操作壓力為4.0～9.0?MPa。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（2）中加入消泡劑，消泡劑的加入量為步驟（2）所得物料體積的0.05％～2.0％。

10.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的消泡劑為聚醚型非離子表面活性劑。

11.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的消泡劑為RPE型非離子表面活性劑、PEP型非離子表面活性劑中的一種或多種。

12.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚等中的一種或多種。

13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，控制Cu、A金屬離子總濃度為0.5～3.5?mol/L，沉淀劑濃度為3.0～6.0?mol/L。

14.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，控制Cu、A金屬離子總濃度為0.8～3.0?mol/L。

15.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中，控制Cu、Al、B金屬離子總濃度為0.5～3.5?mol/L，沉淀劑濃度為1.0～2.0?mol/L。

16.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，控制Cu、Al、B金屬離子總濃度為0.8～2.0?mol/L。

17.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述Cu、Al、A、B的可溶性鹽是其硝酸鹽、醋酸鹽中一種或多種，沉淀劑是碳酸氫銨、碳酸銨、氨水中一種或多種。

18.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中焙燒條件如下：在400~800℃下焙燒2~8小時。