[發(fā)明專利]一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備和使用方法

無效

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• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102928354A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郜洪文;許夏偉;陳玲;李明利
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/31
• 代理公司: 上海德昭知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定水中六價鉻的顯色檢測片的制備及使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞了生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應(yīng)對措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得一個及時且較為準(zhǔn)確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復(fù)有價值得多。現(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。

水中六價鉻檢測方法主要光度法、原子光譜法、熒光法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法和化學(xué)傳感器等。這些方法有的操作繁瑣，分析周期長，液體試劑顯色時間長而穩(wěn)定時間短；有的需要昂貴的儀器，對操作人員專業(yè)技能要求較高，只能在實驗室內(nèi)完成，不能滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進行了不少改進和創(chuàng)新，尤其是在現(xiàn)場快速檢測方面。喬成立等在1.0mol/L的硫酸溶液中，基于六價鉻與二苯基碳酰二肼（DPC）的顯色反應(yīng)，建立了六價鉻的流動注射光度分析方法，檢測限為0.136mg/L，該方法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快、簡便易行等特點，用于制革廢水中六價鉻測定結(jié)果令人滿意（喬成立，宮顯濤，劉廣毅.基于流動注射分析與分光光度法測定制革廢水中微量Cr(Ⅵ.大慶石油學(xué)院學(xué)報,2007,31(3)：56-58）。徐忠鵬等利用微孔濾膜富集分離鉻天青S-鉻（Ⅵ）-溴化十六烷基吡啶三元配合物，用二甲基亞砜將膜及配合物溶解，分光光度法測定吸光度，建立了檢測痕量六價鉻的方法。該方法線性范圍為0~0.600mg/L，靈敏度高，選擇性好，簡便，用于測定工業(yè)廢水中痕量六價鉻（徐忠鵬，王雪瑩，王蕾，孫輝，羅川南.微孔濾膜富集分離光度法測定廢水中痕量鉻(Ⅵ).工業(yè)水處理,2008,28(12)：77-79）。電化學(xué)分析法由于具有儀器簡單、操作方便、靈敏度高、易于微型化等優(yōu)點，也成為鉻測定的一種重要手段。劉輝利用庫倫滴定法直接測定水中六價鉻的含量，具有簡單、快速、準(zhǔn)確、回收率高等特點，且不需要加標(biāo)準(zhǔn)溶液，可作為一種快速測定水中六價鉻含量的分析方法（劉輝.庫侖滴定法快速測定廢水中的鉻(Ⅵ)含量.化學(xué)分析計量，2009,18(1)）。康新平等報道了基于熒光多元猝滅（MFQ）響應(yīng)原理的9，10－二苯蒽(DPAN)光纖化學(xué)傳感器（FOCS）在線測定六價鉻的方法。敏感膜組成為0.3μmol?DPAN，該膜性能穩(wěn)定。DPAN-FOCS-MFQ和計算機聯(lián)機測定六價鉻，線性范圍為0~10g/mL，檢出限為0.087g/mL測定工業(yè)電鍍廢水樣品的六價鉻，測定結(jié)果滿意（康新平，陳堅.DPAN光纖化學(xué)傳感器過程分析水中微量Cr(Ⅵ)的研究.理化檢驗：化學(xué)分冊,2004,40(4)：187-190）。Hach公司儀器采用小劑量方法測定水和廢水中的六價鉻，方法簡便快速，建立了低濃度和高濃度兩條校準(zhǔn)曲線，分別用于清潔水和污水中六價鉻的測定，方法最低檢出限為0.007mg/L，測定上限為5mg/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<4.0％，加標(biāo)回收率為92.0％~106.0％。但尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)六價鉻檢測片研制的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是公開一種適合于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水等水中六價鉻含量檢測的片劑的制備方法。本發(fā)明的另外一個目的是提供一種使用該片劑測定水中六價鉻濃度的方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明使用六價鉻的國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法：二苯碳酰二肼(DPC)顯色法，制備水質(zhì)六價鉻檢測片，該片主要由DPC、pH調(diào)節(jié)劑等按比例混合后，通過壓片機壓制而成，單片質(zhì)量僅0.5~2g。具體制備方法如下：

第一步，先用40~50°C水浴將聚乙二醇4000融化，然后以質(zhì)量比量取融化的聚乙二醇4000：二苯碳酰二肼=4∶1，混合均勻，冷卻后研磨得到粉末；

第二步，先將氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末：氨基磺酸粉末=1∶120質(zhì)量比，混合均勻，得到混合粉末；