[發(fā)明專利]一步電化學(xué)合成離子液體/碳點(diǎn)凝膠的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210408835.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN102899677A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊華玉;王世敏;張修華;董兵海;萬(wàn)麗;趙麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué);王世敏
• 主分類號(hào): C25B1/00
• 分類號(hào): C25B1/00
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 朱盛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)及材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一類電化學(xué)合成離子液體/碳點(diǎn)凝膠的方法。

背景技術(shù)

室溫離子液體(?即低溫熔融鹽)?在室溫下為液態(tài),?完全由離子構(gòu)成,?具有較高的離子電導(dǎo)率,?極低的揮發(fā)性,?較高的熱穩(wěn)定性(?約達(dá)400?℃)?,?較寬的電化學(xué)窗口(?4?V?左右)?等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)改變離子液體陽(yáng)離子或陰離子的結(jié)構(gòu),?還可在較大范圍內(nèi)改變離子液體的性質(zhì)。因此,?把離子液體作為電容器和電池等的電解質(zhì)能有效解決液態(tài)電池的安全問(wèn)題,?具有十分誘人的應(yīng)用前景。目前,其應(yīng)用形式主要為:?直接用作電解質(zhì);?或用聚合物、小分子凝膠劑及無(wú)機(jī)納米粒子固化離子液體形成凝膠電解質(zhì)，這類凝膠電解質(zhì)不含任何可揮發(fā)成分,?穩(wěn)定性好,?電導(dǎo)率高。特別是用無(wú)機(jī)納米粒子固化離子液體所形成的凝膠電解質(zhì)具有十分誘人的前景，原因在于，其一納米粒子具有高的比表面積、有序的孔道結(jié)構(gòu),?因此可作為離子液體的固化劑；其二納米粒子的結(jié)構(gòu)可為電解質(zhì)中的離子擴(kuò)散提供通道,?能明顯改善其離子電導(dǎo)率。

目前，制備離子液體/納米粒子凝膠所用的方法多為直接混合、超聲或在碾缽中直接碾磨。然而，納米粒子粒徑小、比表面大、極易團(tuán)聚,?表面極性大,?與一般溶劑相容性差,?采用一般共混技術(shù)難以獲得納米尺度上的均勻分散；而混合得不均勻會(huì)使得現(xiàn)有的界面改性技術(shù)難以完全消除填料與離子液體基體間的界面張力,?難以實(shí)現(xiàn)理想的界面粘接,?達(dá)不到粒子納米填充固化的目的。而且不同批次制備的離子液體/納米粒子凝膠性質(zhì)差別很大，難以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。因此，制備出具有良好分布的離子液體/納米離子凝膠是研究和應(yīng)用的先決條件。

自從Iijima?發(fā)現(xiàn)碳納米管以來(lái)，納米科技獲得了飛速發(fā)展。以碳為基礎(chǔ)的納米材料，包括碳納米管、納米金剛石、富勒烯、納米碳纖維和碳量子點(diǎn)等。碳點(diǎn)作為一種新的碳納米材料，也引起了人們的極大關(guān)注。碳納米粒子作為一種新的量子點(diǎn)，與傳統(tǒng)量子點(diǎn)相比具有明顯的優(yōu)越性：其水溶性好；毒性小。與碳納米管、納米金剛石和傳統(tǒng)量子點(diǎn)的研究相，碳點(diǎn)由于其制備方法和分離技術(shù)匱乏，迄今尚無(wú)較充分的研究，相關(guān)報(bào)道也較少。目前針對(duì)碳點(diǎn)合成的專利文獻(xiàn)有《一種低毒性熒光碳點(diǎn)的制備方法》（中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00810197695.1），該專利是將碳電極在電解質(zhì)溶液為pH值在2-11之間的含氧酸鹽水溶液中進(jìn)行電化氧化處理，制得了低毒性的熒光碳點(diǎn)。用本發(fā)明制備的離子液體/碳點(diǎn)凝膠，由于離子液體和碳點(diǎn)均具有良好的導(dǎo)電性，可制備具有高導(dǎo)電性能的材料；又由于離子液體/碳點(diǎn)凝膠沒有揮發(fā)性，能很好地傳遞電子，可用作太陽(yáng)能電池電解液和構(gòu)建化學(xué)和生物傳感器。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)狀，旨在提供一種原料成本低廉易得、操作簡(jiǎn)單易行，制得的凝膠較均勻、重現(xiàn)性好的，制備過(guò)程無(wú)污染，可進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的一步電化學(xué)合成離子液體/碳點(diǎn)凝膠的方法。

本發(fā)明目的的實(shí)現(xiàn)方式為，一步電化學(xué)合成離子液體/碳點(diǎn)凝膠的方法，具體步驟如下：

（1）?將兩支長(zhǎng)6-7cm的高純碳棒進(jìn)行超聲清洗；

（2）?將清洗好的兩支碳棒平行放置于2mL室溫離子液體/水混合體系中，分別用作陽(yáng)極和陰極，在兩支電極之間施加4-10V恒電位，電解0.3-10h；

所用離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸，1-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸或1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸；

所用室溫離子液體/水混合溶液的室溫離子液體：水的體積比為9:1、8:2、7:3、6:4、5:5或4:6；

（3）?收集電解后的電解質(zhì)溶液；用0.5—2mL無(wú)水乙醇清洗5-6次；

（4）?將清洗后的電解質(zhì)溶液放在80℃的烘箱中烘干2h，即得離子液體/碳點(diǎn)凝膠。

本發(fā)明以室溫離子液體/水混合溶液直接作為電解質(zhì)，以高純碳棒作為碳點(diǎn)源，電解質(zhì)溶液中于較正電位處對(duì)陽(yáng)極碳棒進(jìn)行氧化，制備出離子液體/碳點(diǎn)凝膠制得的凝膠較均勻、重現(xiàn)性好的。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，快速；材料來(lái)源廣泛廉價(jià)，制備過(guò)程無(wú)污染；在一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)室即可完成，并可進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)例1以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸為電解質(zhì)合成的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸/碳點(diǎn)的TEM表征圖，

圖2是實(shí)例2以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸為電解質(zhì)合成的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸/碳點(diǎn)的TEM表征圖，