[發(fā)明專利]2-氰基-3,12-二氧代齊墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯晶型無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210408615.9 | 申請日： | 2012-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN102887936A | 公開（公告）日： | 2013-01-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊朝惠;高岳君;張曉宇;汪建明;張炎鋒;陳敏華;王鵬;李丕旭 | 申請（專利權）人： | 蘇州晶云藥物科技有限公司;蘇州鵬旭醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氰基 12 二氧 代齊墩果 11 28 酸甲酯晶型 | ||
1.一種2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型I，其特征是：其X射線粉末衍射圖在光譜d-間距9.65，7.58，7.18，6.29，6.06，5.47，5.21，4.77和3.07埃具有特征峰。
2.權利要求1的晶型I，其為2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的甲苯溶劑合物，加熱至180°C時失重為7.2％。
3.權利要求1的晶型I，其差示掃描量熱分析圖在接近117°C處有吸熱峰。
4.一種2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型II，其特征是：其X射線粉末衍射圖在光譜d-間距10.01，7.09，6.84，6.23，5.29，5.20，5.10，4.84，和4.61埃具有特征峰。
5.權利要求4的晶型II，其為2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的半二氧六環(huán)溶劑合物，加熱至195°C失重為8.05％。
6.權利要求4的晶型II，其差示掃描量熱分析圖在接近150°C處有吸熱峰。
7.一種2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型III，其特征是：其X射線粉末衍射圖在光譜d-間距10.00，7.14，6.80，6.65，6.10，5.62，5.29，4.88，和4.50埃具有特征峰。
8.權利要求7的晶型III，其是2-氰基-3，12-二氧代齊墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的半四氫呋喃溶劑合物，在加熱至149°C時失重為6.86％。
9.權利要求7的晶型III，其差示掃描量熱分析圖在接近136°C時處有吸熱峰。
10.權利要求7的晶型III的制備方法，包括：將2-氰基-3,12-二氧代齊墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯溶解在四氫呋喃溶液中，將其與反溶劑正庚烷一起冷藏，經(jīng)過反向反溶劑添加法將2-氰基-3,12-二氧代齊墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯的四氫呋喃溶液滴加到正庚烷中，然后混懸攪拌，即得。
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