[發明專利]一種順酐加氫制備丁二酸酐的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210408594.0
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN103769105A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 呂清林;霍穩周;范丹丹
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J23/89;C07D307/60
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1.一種順酐加氫制備丁二酸酐的催化劑制備方法，其特征在于：包括如下步驟：首先將適量硅藻土和硅溶膠混捏成型，經干燥、焙燒后制得催化劑載體，然后采用浸漬法在催化劑載體上負載活性組分鎳和助催化劑，所述的助催化劑為鉻、鉬、鎢、錳、錸、釕、鈷、銠、鉑、?鈀、銀、銅、鎂、鑭、鈰、鉀、鈣、錫、鍺中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助催化劑為銅和/或鈀。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅藻土為采用酸性溶液浸泡處理后的硅藻土，酸性溶液包括硝酸、硫酸。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：酸溶液的濃度為0.05-0.5mol/L，浸泡溫度為50℃~100℃，浸泡時間為1h-6h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：酸溶液的濃度為0.1-0.3?mol/L，浸泡溫度為60-80℃，浸泡時間為2h-4h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥過程為先于室溫下干燥12h~36h，再置于烘箱中70℃~150℃干燥12h~72h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙燒過程為采用分段焙燒方式先在300℃~400℃恒溫2h~6h，然后在650℃~750℃，恒溫8h~12h，焙燒保持空氣氣氛。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的活性組分鎳來源于硝酸鎳、氯化鎳、甲酸鎳、醋酸鎳、草酸鎳、檸檬鎳中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：活性組分鎳和助催化劑采用共浸或分步浸漬的方式，等體積浸漬或過體積浸漬均可，浸漬后包括干燥和焙燒過程。

10.一種順酐加氫制備丁二酸酐的催化劑，其特征在于：采用權利要求1至9中任一方法制備，按催化劑的重量含量計，鎳含量為3?~8wt%，助催化劑含量為0.1~10?wt?%，催化劑載體中硅藻土的重量含量為50~80%。

11.權利要求10所述順酐加氫制備丁二酸酐的催化劑的應用，其特征在于：采用固定床工藝，以順酐含量為5wt%~50wt%的順酐γ-丁內酯溶液為原料，在反應溫度為60℃~180℃、反應壓力為0.5MPa~6.0MPa、反應液時體積空速為0.5h-1~4.0h^-1的條件下進行順酐連續加氫反應制備丁二酸酐。

12.根據權利要求11所述的順酐加氫制備丁二酸酐的催化劑的應用，其特征在于：使用前通入5v%（H₂）~70v%（H₂）氮氫混合氣，與300-400℃下還原5-10h，然后降溫至室溫通入5v%（O₂）~70v%（O₂）氮氧混合氣進行鈍化15-25h待用。