[發明專利]一種測量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法

無效

• 申請號: 201210408098.5
• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN102928271A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 楊麗榮;王一凌;于媛君
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
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技術領域

本發明屬于測量技術領域，涉及測量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣的處理方法，尤其是一種可應用于電感耦合等離子體原子發射光譜法分析鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法。

背景技術

鈮、鎢、鋯是鋼中合金元素，鈮、鎢、鋯含量多少對鋼的性質有很大影響。鈮可使鋼的晶粒細化，降低鋼的過熱敏感性及回火脆性；鎢可以提高鋼的蠕變強度，又是鋼中碳化物的強促進劑；鋯可提高鋼的強度與硬度，尤其能提高鋼的持久強度、改善鋼的焊接性能等。因此，對鋼中鈮、鎢、鋯含量的快速、準確測定尤為重要。

鋼中鈮、鎢、鋯的含量通常較低，傳統的分析方法為光度法。鈮常采用GB/T?223.39-94?鋼鐵及合金化學分析方法?氯磺酚S光度法測定鈮量；鎢采用GB?223.66-89?硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測定鎢量；鋯采用GB/T?223.30-94鋼鐵及合金化學分析方法?對-溴苦杏仁酸沉淀分離-偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鋯量。相關文獻有吳萬琴等《低合金鋼中鈮的快速分光光度法》（《江西冶金》2005年6期），陳國松等《分光光度化學計量學法同時測定痕量鈦、鉬和鎢》（《冶金分析》1999年5期），竇成等《遺傳神經網絡分光光度法同時測定低合金鋼中鈦、鉬和鎢》（《理化檢驗-化學分冊》2008年11期），此類方法分析時間長，操作繁瑣，難以滿足現代企業對科研生產檢驗樣品的快速、準確分析的要求。

電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）分析具有準確度好，方法檢出限低，測量的動態范圍寬，基體效應小，精密度高，可多元素同時測定等特點，被越來越廣泛地應用于鋼鐵及各種材料中常量、微量成分的分析。已有人利用該技術測定了鋼中鈮、鎢、鋯含量，如：張光等《ICP-AES法同時測定低合金鋼中鋯和鈮》（《冶金分析》2004年第24卷第1期）采用稀硫酸溶解樣品后，經硫磷酸冒煙酒石酸溶解鹽類,?分解樣品采用了硫磷混酸發煙則給進樣系統中引入了大量的磷元素，造成進樣系統磷污染；張家相《ICP法測定鋼中微量Nb的技術分析》（《四川有色金屬》2006年9月第3期）采用鹽酸、硝酸、高氯酸及氫氟酸混酸溶解并冒高氯酸煙，酒石酸溶解鹽類，由于試樣處理過程中都需要加入一定量的氫氟酸，并且每件樣品酸溶解后都需要加入約2克酒石酸溶解鹽類，分析試液中總固體溶解量（TDS）高，容易造成霧化系統及ICP炬的堵塞。上述方法皆因溶樣方法的缺陷，因此在科研生產檢驗中難以普及。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術所存在的不足，提供一種能很好地保護測量儀器進樣系統的測量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法。

本發明是這樣實現的：該測量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法包括以下步驟：

1、溶樣酸的配制

以100?mL量杯量取100?mL硫酸（密度為1.84?g/mL的硫酸），將其沿著玻璃棒傾入盛有400?mL去離子水的1?L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌混勻，待溶液冷卻至室溫后，倒入1?L廣口磨口瓶中，得到硫酸濃度為硫酸：水=1：4（1份密度為1.84?g/mL的硫酸與4份去離子水混合）的溶樣酸，待用。

2、草酸銨絡合劑的配制

于托盤天平稱取4.0?g草酸銨溶入到盛有1000?mL去離子水的1?L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌使其溶解完全后，倒入1?L廣口磨口瓶中，得到濃度為4?g/L草酸銨絡合劑，待用。

3.?試樣溶解

準確稱量0.1000～0.2000?g鋼屑試樣置于錐形瓶中，加入20～25?mL溶樣酸（濃度為硫酸：水=1：4），于電熱板上加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，繼續加熱至硫酸冒煙，鹽類析出后取下，稍冷，再加入10～15?mL草酸銨絡合劑（濃度為4?g?/L），于電熱板上加熱溶解鹽類后取下，冷卻至室溫，再移入50?mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻。

本發明試樣處理方法同現有技術相比，具有以下有益效果：

①溶解樣品過程中避免了使用氫氟酸，日常檢測科研、生產樣品可采用標準石英進樣系統，無需再更換耐氫氟酸進樣系統，以免降低分析方法靈敏度，影響分析結果的準確度。

②溶解樣品過程中避免了使用磷酸，避免了系統磷污染。因而不會影響日?？蒲?、生產樣品中磷元素的檢測工作。

③每件樣品在處理過程中僅使用了相當于0.04～0.06?g的草酸銨固體量的草酸銨絡合劑溶液來溶解硫酸冒煙析出的鹽類，避免了大量鹽類的引入，降低了分析試液中總固體溶解量，從而減少了基體效應干擾；譜線干擾和背景干擾；避免了霧化系統及ICP炬的堵塞。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步的說明。