[發(fā)明專利]石墨烯、超級(jí)電容器的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210407636.9
• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN103771397A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;鐘玲瓏;王要兵
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;H01G11/32;H01G11/84
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 生啟;何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法及超級(jí)電容器的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種二維單分子層材料，具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，如高的理論比表面積、優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、良好的柔韌性和高的電導(dǎo)率等，受到研究者的廣泛關(guān)注。石墨烯具有高的比表面積、極好的導(dǎo)電性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性，通過氧化石墨還原法獲得的石墨烯的性價(jià)比較高，且穩(wěn)定性好，是超級(jí)電容器的理想電極材料。

然而，現(xiàn)有的石墨烯作為超級(jí)電容器的電極材料時(shí)，超級(jí)電容器的比容量較低。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種可提高超級(jí)電容器的比容量的石墨烯的制備方法及超級(jí)電容器的制備方法。

一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨烯懸浮液；

向所述氧化石墨烯懸浮液中加入質(zhì)量濃度為50%~70%的硝酸，室溫下超聲反應(yīng)0.5小時(shí)~2小時(shí)，過濾后得到深度氧化石墨烯；及

將所述深度氧化石墨烯超聲分散在有機(jī)溶劑中形成深度氧化石墨烯懸浮液，所述深度氧化石墨烯懸浮液在高壓汞燈的照射下攪拌反應(yīng)2小時(shí)~10小時(shí)，過濾后得到石墨烯。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述氧化石墨烯懸浮液中所述氧化石墨烯的濃度為0.1mg/mL~2mg/mL。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述氧化石墨烯懸浮液中的氧化石墨烯與所述硝酸的固液比為1mg：1ml~1mg：10ml。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮及四氫呋喃中的至少一種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高壓汞燈的功率為300W~600W。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述攪拌為磁力攪拌。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述深度氧化石墨烯懸浮液中所述深度氧化石墨烯的濃度為0.5mg/mL~2mg/mL。

一種超級(jí)電容器的制備方法，包括以下步驟：

提供石墨烯，所述石墨烯由上述的石墨烯的制備方法制備；

將所述石墨烯、粘結(jié)劑及導(dǎo)電劑混合后加入溶劑中制成漿料，將所述漿料涂敷在集流體上制備電極片；及

將所述電極片與隔膜組裝后浸泡于電解液中，得到超級(jí)電容器。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述石墨烯、所述粘結(jié)劑及所述導(dǎo)電劑的質(zhì)量比為88~92:5~10:2~3。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述集流體的材料為鋁、不銹鋼或鎳。

上述石墨烯及超級(jí)電容器的制備方法，操作簡單；通過使用硝酸對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行深度氧化，使氧化石墨烯中的羥基轉(zhuǎn)化為羰基，從而使最終制備的石墨烯的邊緣含有大量的羰基，能夠發(fā)揮贗電容，二石墨烯片層能提供雙層電容，從而將石墨烯應(yīng)用于電容器的電極材料時(shí)可以提高超級(jí)電容器的比容量。

附圖說明

圖1為一實(shí)施方式的石墨烯的制備方法的流程圖；

圖2為一實(shí)施方式的超級(jí)電容器的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。

請參閱圖1，一實(shí)施方式的石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

步驟S110、將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨烯懸浮液。

優(yōu)選的，氧化石墨通過改進(jìn)的Hummers法（摘自JACS，1958，80，1339）制得，并在120℃下真空干燥24小時(shí)進(jìn)行脫水。

優(yōu)選的，氧化石墨烯懸浮液中氧化石墨烯的濃度為0.1mg/mL~2mg/mL。

步驟S120、向氧化石墨烯懸浮液中加入質(zhì)量濃度為50%~70%的硝酸，室溫下超聲反應(yīng)0.5小時(shí)~2小時(shí)，過濾后得到深度氧化石墨烯。

該步驟中，氧化石墨烯在強(qiáng)氧化性的硝酸中會(huì)使氧化石墨烯中的含氧官能碳被氧化，氧化石墨烯中的羥基、環(huán)氧基等氧化為羰基、羧基、二氧化碳等，含氧官能團(tuán)形成氣體后會(huì)在石墨烯片層中形成缺陷和孔洞，同時(shí)在超聲的空化作用會(huì)將氧化石墨烯中缺陷撕裂，在撕裂后的氧化石墨烯邊緣也連接著含氧官能團(tuán)，得到深度氧化石墨烯。深度氧化石墨烯中的官能團(tuán)為羰基和羧基的含量較氧化石墨烯的高，羥基和環(huán)氧基的含量較氧化石墨烯少。

優(yōu)選的，氧化石墨烯懸浮液中的氧化石墨烯與硝酸的固液比為1mg：1ml~1mg：10ml。

優(yōu)選的，超聲反應(yīng)的溫度為室溫。