[發明專利]新型阻燃硅橡膠的制備工藝

有效

• 申請號: 201210407439.7
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102876045A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 孫建廳
• 申請（專利權）人: 樂山科立鑫化工有限責任公司
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08L83/04;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/26;C08K3/32;C08K3/22;C08J3/24
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 梁田

技術領域

本發明涉及橡膠制造領域，具體涉及一種阻燃硅橡膠的制備工藝。

背景技術

硅橡膠是一種六十年代出現的硅彈性體，其在室溫下無需加熱或加壓即可就地固化，一經問世就被廣泛應用作密封膠使用。同時，硅橡膠還具有優異的絕緣性、耐候性、防潮性、抗震性、抗壓性以及生理惰性，被廣泛應用于建筑、汽車、電子、化工、機械、航空航天、醫療器械等領域。但是，硅橡膠中含有大量的C和H，這導致硅橡膠易燃燒，其防火、耐高溫、防漏電的性能很差。上述缺陷大大限制了硅橡膠的使用范圍。

發明內容

本發明的目的即在于克服現有的硅橡膠防火、防高溫、防漏電性能很差的缺陷，提供一種阻燃硅橡膠的制備工藝。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

新型阻燃硅橡膠的制備工藝，包括以下步驟：

A．用1~3質量份數表面處理劑對40~60質量份數的鎂鋁水滑石進行表面處理，攪拌均勻后加入10~20質量份數的聚磷酸銨和20~50質量份數的氫氧化鎂，共混均勻后得到填料；

B．將80~120質量份數高粘度α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，20~30質量份數高粘度硅油以及100~150質量份數納米碳酸鈣攪拌混合均勻后，加熱除濕，得到底料；

C．將所述底料進行研磨后，加入20~40質量份數低粘度的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和15~30質量份數低粘度的硅油，攪拌均勻后排泡；

D．將所述填料和排泡后的底料混合均勻后排泡，得到基料；

E．將鐵黑與硅油以質量比1:1混合均勻后加熱除濕，得到鐵黑膏；

F．將100質量份數鐵黑膏，3~8質量份數交聯劑，1~6質量份數增粘劑，0.03~0.12質量份數催化劑混合均勻后排泡，得到色膏；

G．將所述基料與色膏以質量比10:1~14:1混合均勻，得到新型阻燃硅橡膠。

優選的，所述步驟B中的高粘度α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為10000?mPa*s、20000?mPa*s、50000?mPa*s或80000?mPa*s，高粘度硅油的粘度為500?mPa*s或1000?mPa*s。

優選的，所述步驟C中的低粘度α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為1500mPa*s或2000mPa*s，低粘度硅油的粘度為100mPa*s或350mPa*s。

優選的，所述的硅油為甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油或氨烴基硅油中的至少一種。

優選的，所述的交聯劑為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸乙酯低聚物水解液中的至少一種。

優選的，所述的增粘劑為苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、r-氨丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、苯氨基丙基三甲氧基硅烷、芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基芐基氨乙基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三丁叔氧基硅烷中的至少一種。

優選的，所述的催化劑為酞酸丁酯與乙酸乙酯的螯合物、鈦酸異丙酯和開鏈聚醚配合物、二次鈦、一次鈦、鈦酸丁酯及硅酸乙酯的熱回流物或一次鈦與乙酸乙酯的熱回流物中的至少一種。

優選的，所述步驟A中的表面處理劑為六甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸、油酸中的至少一種。

通過本方法得到的阻燃硅橡膠主要利用了鎂鋁水滑石和聚磷酸銨加熱到一定溫度發生吸熱分解反應而達到阻燃的效果。在溫度150℃時，短鏈的聚磷酸銨分解成磷酸和氨；溫度200℃左右時，鎂鋁水滑石的層間水分被部分蒸發，在溫度達到250~450℃時，鎂鋁水滑石失去更多的水分，同時生產CO₂；當溫度達到350℃時，氫氧化鎂受熱生成氧化鎂，氧化鎂依附于硅橡膠外層形成隔熱層，此時即能部分阻止空氣與隔熱層內部物質的接觸。同時，長鏈聚磷酸銨繼續分解產生磷酸和氨。溫度達到到450~500℃時，鎂鋁水滑石的CO₃^2-消失，完全轉變為CO₂，生成鎂鋁金屬復合氧化物，此時具有更好的隔熱效果。當溫度超過600℃時，鎂鋁水滑石分解后形成的鎂鋁金屬氧化物開始燒結，致使其表面積降低，孔體積減小。最終形成封閉燒結層，阻斷了燒結層內部的燃物與空氣的接觸，達到良好的阻燃性能。