[發明專利]一種制備摻鋱三氟化釔空心納米纖維的方法

有效

• 申請號: 201210407415.1
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102965763A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 董相廷;王進賢;李丹;于文生;劉桂霞
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01F8/10;D01D5/24;D01D1/02
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1.一種制備摻鋱三氟化釔空心納米纖維的方法，其特征在于，采用單軸靜電紡絲技術與氧化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，制備產物為鋱離子摻雜三氟化釔YF₃:5％Tb³⁺空心納米纖維，其步驟為：

(1)配制紡絲液

釔源和鋱源使用的是氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取一定量的氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，其中Y³⁺和Tb³⁺的摩爾比為95∶5，即鋱離子的摩爾百分數為5％，用硝酸HNO₃溶解后蒸發，得到Y(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合晶體，加入DMF和PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成紡絲液，該紡絲液中各組成部分的質量百分數為：硝酸鹽含量12％，PVP含量39％，溶劑DMF含量49％；

(2)制備PVP/[Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]原始復合纖維

采用單軸靜電紡絲技術，噴絲頭為截平后的10#不銹鋼注射針頭，外徑為1.0mm，內徑為0.7mm，將配制好的紡絲液置于紡絲裝置的儲液管中，采用豎噴方式，噴絲頭與水平面垂直，調節直流電壓為16kV，噴絲頭到接收屏鐵絲網的固化距離為18cm，室內溫度18～28℃，相對濕度為40％～70％，隨著溶劑的揮發，在接收屏鐵絲網上即可得到PVP/[Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]原始復合纖維；

(3)制備Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維

將所述的PVP/[Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]原始復合纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在700℃恒溫8h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維；

(4)制備YF₃:5％Tb³⁺空心納米纖維

氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至280℃保溫2h，再升溫到450℃保溫3h，最后以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到YF₃:5％Tb³⁺空心納米纖維，直徑為138±20nm，長度大于50μm。

2.根據權利要求1所述的一種制備摻鋱三氟化釔空心納米纖維的方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝10000的聚乙烯吡咯烷酮PVP。