[發明專利]一種水溶性無機鹽的微膠囊化方法

有效

• 申請號: 201210405628.0
• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN103769017A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 劉方方;路遙;黃曉義;武立斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

技術領域

本發明涉及無機鹽的微膠囊化，特別是涉及一種水溶性無機鹽的微膠囊化方法。

背景技術

微膠囊技術是利用天然或合成高分子材料作為殼材料，將固體、液體或氣體作為芯材料包覆，形成具有半透性或密封囊膜的一種微型膠囊的技術。微膠囊的直徑一般為1μm～1mm。微膠囊的制備方法雖然眾多，但不同的方法有著與之相適應的芯材和壁材。

水溶性無機鹽作為相變材料、可逆示溫材料、食品或藥物添加劑在化學品合成與生產中有著廣泛的應用。因此，實現水溶性無機鹽的微膠囊化非常重要。水溶性材料微膠囊化工藝復雜，目前水溶性無機鹽微膠囊制備方法的文獻相對較少，主要是噴霧干燥法、噴霧冷凝法和油相分離法。噴霧冷凝法及噴霧干燥法制備工藝簡單，操作方便，緩釋性能好，但制得的微膠囊產品致密性差，粒徑相對較大。油相分離法制備的微膠囊容易產生粘連、聚集，粒徑比較大，粒徑分布比較寬；對于需要小粒徑、粒徑分布窄的微膠囊產品存在一定的限制。

劉太奇等（劉太奇；操彬彬；張成；陳曦；于建香.《新技術新工藝》·熱加工工藝技術與材料研究.2010,3，81-85）采用溶劑蒸發法，以聚甲基丙烯酸甲酯為壁材，對CaCl₂·6H₂O進行包覆制備了粒徑為79.12μm微膠囊相變材料。許建明等（許建明；劉祖亮；翟丹丹.遼寧化工.2003,32,142-143）利用物理化學原理進行相分離，對硝酸銨的飽和溶液進行包覆，得到了粒徑分布在20～344.37μm之間的微膠囊。喬吉超等（喬吉超；胡小玲；管萍.微細加工技術.2007,3,43-47）以乙基纖維素和聚乙烯為殼材料，熱敏變色材料氯化鈷為芯材料，采用油相分離法，對熱敏變色材料氯化鈷進行了高分子材料包覆，制備了大小均一、分散均勻、直徑約為4.5μm的可逆示溫微膠囊。制備的微膠囊粒徑小，粒徑分布比較窄，但是制備工藝比較復雜，制備周期比較長，從而使得制備成本比較高。

發明內容

本發明的要解決的技術問題是克服現有技術的缺點，提供一種更經濟、實用、高效的制備小粒徑、分散性較好的水溶性無機鹽的微膠囊化的方法，并將微膠囊化技術拓展到更深、更新的應用領域。

本發明提供一種水溶性無機鹽的微膠囊化方法，包括以下步驟：

1）準備原料，按照以下重量份數準備各原料：

有機溶劑10～75份；

高分子壁材0.3～4.0份；

表面活性劑山梨糖醇酐油酸酯0.5～5份；

助表面活性劑硬脂酸鋁0.3～3份；

去離子水1～10份；

水溶性無機鹽0.5～8份；

液體石蠟5～90份；

非溶劑3～60份；

2）在有機溶劑中加入高分子壁材，攪拌至壁材完全溶解，形成油相A₀；在油相A₀中加入表面活性劑和助表面活性劑，形成油相溶液A；

3）在去離子水中加入水溶性無機鹽，形成水相溶液B；

4）將溶液B緩慢加入到溶液A中，攪拌，形成W/O型乳狀液；向W/O型乳狀液中加入保護性液體，之后加入非溶劑，高分子壁材析出，沉積到水溶性無機鹽表面，得到水溶性無機鹽的微膠囊；

所述高分子壁材為乙基纖維素時：所述有機溶劑為二氯甲烷，所述非溶劑為正己烷；所述有機溶劑為氯仿，所述非溶劑為石油醚；所述有機溶劑為甲苯，所述非溶劑為石油醚；所述有機溶劑為乙酸乙酯，所述非溶劑為正己烷；

所述高分子壁材為羧甲基乙基纖維素時：所述有機溶劑為乙酸甲酯，所述非溶劑為乙醚；

所述高分子壁材為聚乙烯時：所述有機溶劑為二甲苯，所述非溶劑為乙醇；

所述高分子壁材為聚醋酸乙烯酯時：所述有機溶劑為氯仿，所述非溶劑為乙醇。

取出得到的水溶性無機鹽的微膠囊樣品，先用非溶劑洗滌3遍，再用去離子水洗滌3遍，干燥，得到最終的微膠囊產品。

反應體系中水溶性無機鹽的溶液都是中性的，整個反應不需要考慮pH值。

所述水溶性無機鹽為無機堿金屬鹽。如：氯化鉀、氯化鈣、硝酸鈣等。

所述液體石蠟為保護性液體。

所述步驟4）攪拌速率為250～1200r/min。

上述反應在常溫下進行即可。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、本方法制備工藝簡單，制備周期短，整個反應過程都是在常溫下進行，使得成本進一步降低。