[發明專利]廢舊鈷鉬耐硫變換催化劑中鈷的回收利用方法

有效

• 申請號: 201210405492.3
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN103769166A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 齊煥東;白志敏;趙慶魯;王昊;姜建波;薛紅霞
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J23/94
• 分類號: B01J23/94;B01J23/882
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種廢舊鈷鉬耐硫變換催化劑中鈷的回收利用方法，其特征在于將廢舊耐硫變換催化劑粉碎后，用酸液溶出其中的鈷，過濾后濾液放入攪拌器中，以硝酸鋁、硝酸鎂和碳酸鈉作為共沉淀劑，進行沉淀反應，用離心機分離并洗滌得到含鈷的前驅物料，用于制備耐硫變換催化劑。

2.根據權利要求1所述的回收利用方法，其特征在于具體步驟為：

（1）首先測定廢舊鈷鉬耐硫變換催化劑中的鈷含量，并將其粉碎至160目以上，備用；

（2）將硝酸與去離子水配成酸浸液，置于耐酸腐蝕容器中，取廢舊催化劑粉料放入酸浸液中，封口，在沸騰狀態下攪拌浸取一定時間，注意保持液面恒定，浸取完成后過濾，測定濾液的重量和鈷濃度，以純硝酸計，純硝酸與廢舊催化劑粉料質量比用a表示，為1:10～1:12,廢舊催化劑粉料與酸浸液的固液比用b表示，為1：2～1：3.5，去離子水的質量表示為：M_水=(1/b-20a/13)M_粉料；

（3）將濾液放入攪拌器中，保持溫度t1，加入硝酸鋁、硝酸鎂，攪拌溶解得到溶液A，在溫度t2下配制一定濃度的碳酸鈉溶液，邊攪拌邊將碳酸鈉溶液以一定的速度加入溶液A中，保持溶液A溫度為t1，進行共沉淀反應，當溶液pH值為7-8時，停止加入碳酸鈉溶液，靜置老化5h~25h，然后放入離心機中分離，并用去離子水洗滌至檢測不出硝酸根離子，洗滌完畢后烘干焙燒得到含鈷的前驅物料，其中溫度t1為50～80℃，溫度t2為30～50℃，濾液的重量份數以M_s表示，濾液中鈷濃度以C表示，則：硝酸鎂的重量份數為12～28M_sC，硝酸鋁的重量份數為40～70M_sC，碳酸鈉溶液的濃度為0.2~2mol/l，加入速度為200~500ml/min。

3.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于步驟二中純硝酸與廢舊催化劑粉料質量比a為1:10.5～1:11.5，廢舊催化劑粉料與酸浸液的固液比b為1:2.3～1:3.0。

4.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于步驟二中攪拌浸取為8-20h。

5.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于步驟二中所述硝酸采用質量濃度為50%～90%的硝酸。

6.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于步驟三中碳酸鈉溶液的濃度為0.8~1.2mol/l，加入速度為300~400ml/min，停止加入碳酸鈉溶液時pH值為7.2~7.5，靜置老化時間為10h~20h。

7.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于步驟三所述烘干溫度為100～140℃，焙燒溫度為400～600℃，焙燒時間2～5h。

8.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于所述廢舊鈷鉬耐硫變換催化劑中的鈷質量含量在1%~35%。