[發(fā)明專利]通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210404537.5
• 申請(qǐng)日: 2012-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN103724505A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖瀘燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 肖瀘燕
• 主分類號(hào): C08F122/06
• 分類號(hào): C08F122/06;C08F8/44;C08F8/12;C08F2/00
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1.通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(a)首先，制備中間產(chǎn)物，且制備過程中，按質(zhì)量比計(jì)，馬來酸酐∶硫酸銨＝1.0∶1.0～1.0∶1.2；

(b)稱取一定量的中間產(chǎn)物，溶解后，水解，然后冷卻，調(diào)至中性；

(c)量取去離子水倒入實(shí)驗(yàn)容器中與中間產(chǎn)物混合；

(d)加熱升溫并攪拌使固體溶解；

(e)加堿滴定水解，溶液變?yōu)榧t棕色，pH值達(dá)8-9之間時(shí)停止加堿；

(f)將得到的紅棕色溶液去除水份，得到干燥的聚合物鈉鹽，粉碎細(xì)化干燥去水，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)的具體步驟為：用天平稱取9.89g的馬來酸酐平穩(wěn)地倒入250ml的三口燒瓶中，再稱取9.80g硫酸銨和約7ml蒸餾水，加入催化劑，一起注入三口燒瓶中，開動(dòng)攪拌器，60℃時(shí)恒溫6小時(shí)；反應(yīng)開始立即放出大量的熱，溫度升至80℃以上并得乳白色濁液，繼續(xù)攪拌約10min后，懸浮物完全溶解，得澄清均相溶液，此時(shí)采用油浴加熱，控制在60℃左右，加熱約一小時(shí)后將反應(yīng)混合物用電熱套升溫，并保持良好的攪拌，當(dāng)?shù)竭_(dá)100℃時(shí)打開塞子，水份開始平穩(wěn)地蒸發(fā)，繼續(xù)加熱，反應(yīng)溶液變渾濁，約1分鐘后變?yōu)榈t色粘稠液，接著變?yōu)榻埸S色，粘度增大，在200℃左右保持約2分鐘后，停止加熱，讓其自然冷卻至室溫，得到脆性的桔黃色固體，即為中間產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(b)中，中間產(chǎn)物用水溶解。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(b)中，50℃下用NaOH水溶液水解1h，然后冷卻至室溫，用稀鹽酸調(diào)至中性。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(c)中，量取50ml的去離子水倒入500ml的三口燒瓶中與中間產(chǎn)物混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，加熱升溫到50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，用50％的NaOH溶液均勻滴定水解，約50分鐘后，溶液變?yōu)榧t棕色，pH值達(dá)8-9之間時(shí)停止加堿。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，將得到的紅棕色溶液在80℃下減壓濃縮，去除水份，得到干燥的聚合物鈉鹽，粉碎細(xì)化后送入干燥箱中干燥去水，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過控制原料配比提高產(chǎn)品收率的水溶性聚合物制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中，馬來酸酐∶硫酸銨＝1.0∶1.1。