[發明專利]一種磁性微凝膠顆粒的制備方法有效
| 申請號： | 201210404396.7 | 申請日： | 2012-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN102875823A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發明（設計）人： | 張天柱;王紫芙;丁琪;顧寧 | 申請（專利權）人： | 東南大學 |
| 主分類號： | C08J3/075 | 分類號： | C08J3/075;C08J3/24;C08L33/02;C08L35/08;C08K3/22;C08F216/18;C08F222/06;C08F8/12 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 210096*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磁性 凝膠 顆粒 制備 方法 | ||
1.一種磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：
步驟一：首先獲得水溶性的聚丙烯酸包覆的磁性四氧化三鐵納米粒子PAAFe3O4,平均顆粒直徑在10-50nm，并配制成水溶液；
步驟二：取甲基乙烯基醚馬來酸酐共聚物PVME-alt-MAH置于反應器中，加入質量為甲基乙烯基醚馬來酸酐共聚物質量5-20倍的去離子水，在磁力攪拌器作用下，在60℃-90℃的溫度條件下水解2-24小時，得到甲基乙烯基醚馬來酸共聚物PVME-alt-MA水溶液；
步驟三：將含交聯劑的水溶液與上述PVME-alt-MA水溶液混合均勻；
步驟四：再將PAAFe3O4納米粒子的水溶液加入到PVME-alt-MA和交聯劑的水溶液中，獲得均一透明的溶液體系；
步驟五：將步驟四獲得的透明的溶液體系混合均勻，再進行旋轉蒸發，水浴溫度為50-70℃，除去大部分水分，然后將剩余的粘稠膠狀物放入鼓風干燥箱中，在80℃-130℃的溫度條件下反應24-72小時，使PVME-alt-MA、交聯劑和PAAFe3O4發生反應，從而獲得干燥的磁性凝膠；
步驟六：將步驟五中獲得的干燥的磁性凝膠用1-5倍重量的去離子水溶脹，然后加入碳酸氫鈉的飽和水溶液，使得凝膠的pH值為4-5，然后應用玻璃研缽或瑪瑙研缽對凝膠進行研磨，就獲得磁性微凝膠顆粒。
2.根據權利要求1所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于，所述的磁性納米粒子為四氧化三鐵并且為水溶性的，表面用聚丙烯酸PAA包覆。
3.根據權利要求2所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于，所述磁性納米粒子的直徑范圍為1-100納米。
4.根據權利要求1所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于所述的交聯劑為聚乙二醇（PEG）、聚乙交酯丙交酯-聚乙二醇-聚乙交酯丙交酯三嵌段共聚物PLGA-PEG-PLGA、聚-ε-己內酯丙交酯-聚乙二醇-聚-ε-己內酯丙交酯三嵌段共聚物（PCLA-PEG-PCLA）、聚乙交酯-聚乙二醇-聚乙交酯三嵌段共聚物（PGA-PEG-PGA）、聚丙交酯-聚乙二醇-聚丙交酯三嵌段共聚物（PLA-PEG-PLA）、聚-ε-己內酯-聚乙二醇-聚-?ε-己內酯三嵌段共聚物（PCL-PEG-PCL）、羧基化纖維素或羧基化右旋糖酐中的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求1所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于所述含交聯劑的水溶液，是將交聯劑溶于二次蒸餾水中，其中交聯劑中羥基的量n-COOH/mol和甲基乙烯基醚馬來酸共聚物中羧基的量n-OH/mol的比率n-COOH:n-OH為50：1-3000：1。
6.根據權利要求1所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于所述的PAAFe3O4，其加入的質量占干燥凝膠質量的1‰-10‰。
7.根據權利要求1所述的磁性微凝膠顆粒的制備方法，其特征在于所述步驟五中獲得的干燥凝膠首先用去離子水先進行適當的溶脹，所用的去離子水的質量為干燥凝膠質量的1-5倍。?
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