[發明專利]三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210404116.2
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN102864473A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 李垚;劉昕;趙九蓬;張一
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D1/08
• 分類號: C25D1/08;C25D1/10;C25D5/00;C25D3/54;C25D9/04;H01L21/208
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，其特征在于三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，按以下步驟進行：一、將銅箔用體積濃度為10％～30％的鹽酸溶液浸泡5～10s，然后用無水乙醇擦拭銅箔表面，然后將銅箔固定在玻璃基片上，得到銅片，用0.2mol/L的聚苯乙烯水溶液或體積濃度為10％的聚苯乙烯無水乙醇溶液處理銅片，得到生長聚苯乙烯膠體晶體模板的銅片；二、使用三電極的電解池，以Pt環作為對比電極，Ag絲作為參比電極，步驟二中生長聚苯乙烯膠體晶體模板的銅片作為工作電極，用恒電勢法進行電沉積硅或鍺，其中電沉積硅使用的電解液為含有0.1mol/L?SiCl₄的1-甲基，丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺，硅的沉積電壓為-2.5～-2.7V，硅的沉積時間為20～30min；電沉積鍺的電解液為含有0.1mol/LGeCl₄的1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺，鍺的沉積電壓為-1.7～-1.9V，鍺的沉積時間為10～20min；三、取出電解池中的電解液，用異丙醇沖洗電解池至表面無電解液粘附，然后將電解池放入真空室干燥，在干燥后的電解池中滴加偶聯劑三乙基氯硅烷至將工作電極完全浸泡，浸泡12～14h；四、然后拆卸電解池，取出電沉積后的生長聚苯乙烯膠體晶體模板的銅片，在銅片表面滴加四氫呋喃至聚苯乙烯膠體晶體模板溶解，然后用異丙醇對銅片表面進行清洗，干燥，即得到三維有序大孔硅或鍺薄膜。

2.根據權利要求1所述的三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中用0.2mol/L的聚苯乙烯水溶液處理銅片的具體方法為：將聚苯乙烯水溶液倒入平底燒杯中，再放入銅片，使聚苯乙烯水溶液的高度位于銅片的2/3處，然后將平底燒杯置于50℃烘箱內烘干。

3.根據權利要求1所述的三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中用體積濃度為10％的聚苯乙烯醇溶液處理銅片的具體方法為：將銅片垂直浸泡于聚苯乙烯醇溶液中10～20s后提出，重復操作3～5次，然后將銅片置于80℃烘箱內烘干。

4.根據權利要求1或2所述的三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中硅的沉積電壓為-2.6V，硅的沉積時間為25min。

5.根據權利要求1或2所述的三維有序大孔硅或鍺薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中鍺的沉積電壓為-1.8V，鍺的沉積時間為15min。