[發(fā)明專利]一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210403743.4
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN102951662A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮勛;李冠峰;尹衛(wèi)東;郭文博;王利亞
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體說是一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法。

背景技術(shù)

?納米三氧化二鋁由于比表面積大、表面原子數(shù)多、表面能隨粒徑的下降急劇增大，表現(xiàn)出小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點(diǎn)，從而使納米粒子出現(xiàn)了許多不同于常規(guī)材料的新特性。三氧化二鋁有多種晶型，其中α型納米三氧化二鋁俗稱剛玉，是陶瓷的主要成分。同時(shí)α型納米三氧化二鋁晶相穩(wěn)定、硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，可廣泛應(yīng)用于各種塑料、橡膠、陶瓷產(chǎn)品的補(bǔ)強(qiáng)增韌，特別是提高陶瓷的致密性、光潔度、冷熱疲勞性、斷裂韌性、抗蠕變性能和高分子材料產(chǎn)品的耐磨性能尤為顯著。

????目前制備納米三氧化二鋁的方法主要有物理法，機(jī)械化學(xué)法，化學(xué)氣相法、化學(xué)熱解法、濕化學(xué)法?；瘜W(xué)氣相法又分為激光誘導(dǎo)氣相沉淀法、等離子氣相合成法，化學(xué)熱解法包括碳酸鋁銨熱解法、噴霧熱解法，濕化學(xué)法包括沉淀法、微乳液法、溶膠凝膠法等。物理法得到粒徑不均勻，并且噪音污染大；機(jī)械化學(xué)法反應(yīng)不徹底，影響產(chǎn)品質(zhì)量；化學(xué)氣相法產(chǎn)率低，產(chǎn)品不易收集；化學(xué)沉淀法以鋁鹽等為原料水解生成氧化鋁水合物經(jīng)干燥、高溫焙燒500°C以上后得到納米三氧化二鋁。微乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下合成固相的一種方法，這種方法引入的表面活性劑不易回收，影響產(chǎn)品純度。而工業(yè)上用高溫電爐或氫氧焰熔化氫氧化鋁以制得人造剛玉，??現(xiàn)有的α型納米三氧化二鋁的制備方法主要是硫酸鋁銨熱分解法、?碳酸鋁銨熱分解法和溶膠一凝膠法等。

以上方法有合成工藝相對復(fù)雜、條件不易控制、生產(chǎn)成本高、能耗大，環(huán)境污染嚴(yán)重、應(yīng)用范圍窄，生產(chǎn)周期長的缺點(diǎn)，不易于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法，該方法具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法，其具體制備步驟為：

步驟一、按質(zhì)量百分比取5-40%鋁源和60-95%的無機(jī)酸溶液，以無機(jī)酸溶液做分散劑，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得一定體積的鋁分散溶液，備用；所述的鋁源為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁，所述的無機(jī)酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸，其濃度范圍為1.0-3.0mol/L。

步驟二、取氫氧化鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得一定體積的濃度為0.3-3mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到97-100°C，備用。

步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到95-100°C；在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟二所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8-10小時(shí)，得到含有白色沉淀的混合物。

步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的體積比為4:6的乙醇和水組成的混合液、室溫的無水乙醇進(jìn)行洗滌，然后在50°C條件下真空干燥后即得本發(fā)明α型納米三氧化二鋁粒子。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.首次使用無機(jī)酸做分散劑，在制備過程中不使用有機(jī)溶劑和表面活性劑，不會(huì)帶來環(huán)境污染及生態(tài)危機(jī)問題，可以實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。

2.?本發(fā)明的工藝方法簡單，條件易控、安全；傳統(tǒng)的方法需1000多攝氏度高溫焙燒，而本發(fā)明方法不需要高溫焙燒，成本低便于大批量生產(chǎn)。

3、所制備出的α型納米三氧化二鋁粒子為白色納米粒子，呈α-Al₂O₃構(gòu)型，晶體粒徑為25-35納米，比表面積為60-90m²/g。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1?所得到的α型納米三氧化二鋁粒子的X-射線衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

步驟一、按質(zhì)量百分比取5%十八水硫酸鋁和95%濃度為1.0mol/L的硫酸溶液，以硫酸溶液做分散劑，將十八水硫酸鋁加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液75mL，備用。