[發明專利]一種氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性的方法

有效

• 申請號: 201210402994.0
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102912621A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張輝;張興濤
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: D06M11/62
• 分類號: D06M11/62;D06M11/46;D06M101/12
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 張瑞琪

1.一種氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、將羊毛纖維放置于配置好的碳酸鈉溶液中，進行預處理，將預處理的羊毛纖維洗凈、烘干；

步驟2、配置前驅物混合溶液，利用前驅物混合溶液對預處理的羊毛纖維進行水熱改性，獲得改性后的羊毛纖維；

步驟3、將改性羊毛纖維進行洗滌和烘干，完成氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性的方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟實施：

1）稱取羊毛纖維的質量；

2）按照1）中羊毛纖維的質量稱取碳酸鈉，羊毛纖維與碳酸鈉的質量比為1～4：1，量取去離子水，將稱取的碳酸鈉倒入量取的去離子水中，使碳酸鈉充分溶解于去離子水，配置成質量體積百分比濃度為0.5g/L～2g/L的碳酸鈉溶液；

3）將1）中稱取的羊毛纖維投入2）中配置好的碳酸鈉溶液中，于40℃~60℃條件下，將羊毛纖維在碳酸鈉溶液中浸泡10min～30min，完成對羊毛纖維的預處理；

4）撈取出預處理的羊毛纖維，再將預處理的羊毛纖維分別用30℃~50℃丙酮和40℃~60℃無水乙醇溶液各清洗5min～15min，之后再用去離子水漂洗1～3次，最后將洗凈的羊毛纖維置于70℃~90℃條件下烘干。

3.根據權利要求1所述的氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性的方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實施：

1）稱取經步驟1預處理后的羊毛纖維，按稱取的預處理后羊毛纖維的質量稱取鈦酸四丁酯，預處理后羊毛纖維與鈦酸四丁酯的質量比為2～4：1；

2）量取無水乙醇，將1）中稱取的鈦酸四丁酯溶解于量取的無水乙醇中，每克鈦酸四丁酯需要100ml～150ml的無水乙醇，形成混合溶液；

3）按照2）中量取的無水乙醇體積量取去離子水，無水乙醇與去離子水的體積比為1：1～6，將量取的去離子水按1：2～6分成一小份和一大份；

4）將2）中得到的混合溶液劇烈攪拌后，緩慢滴加3）中量取的一小份去離子水，配置成鈦酸四丁酯的乙醇水溶液；

5）按鈦酸四丁酯與氯化銨的質量比為1：2～4稱取氯化銨，按鈦酸四丁酯與聚乙二醇的質量比為1：1.5～3稱取聚乙二醇，另外量取兩份去離子水，將稱取的氯化銨倒入一份量取的去離子水中配置成質量體積百分比濃度為40g/L～80g/L的氯化銨溶液，將稱取的聚乙二醇倒入另一份量取的去離子水中配置成質量體積百分比濃度為30g/L～60g/L的聚乙二醇溶液；

6）按2）中量取中的無水乙醇的體積量取5）中配置的氯化銨溶液和聚乙二醇溶液，無水乙醇、氯化銨溶液、聚乙二醇溶液的體積比為1~6:1:1，將量取的氯化銨溶液和聚乙二醇溶液添加到4）中配置好的鈦酸四丁酯的乙醇水溶液中，并緩慢滴加入3）中剩余的大份去離子水，即可得到前驅物混合溶液；

7）將1）中稱取的預處理后的羊毛纖維浸漬在6）中形成前驅物混合溶液中，浸漬時間為10min～20min；

8）將7）中浸漬了前驅物混合溶液的羊毛纖維和前驅物混合溶液一起轉移至高溫高壓反應釜中，前驅物混合溶液占高溫高壓反應釜體積的70%～90%，密封高溫高壓反應釜后，將高溫高壓反應釜放置于均相反應器中，使高溫高壓反應釜以50～100轉/min速率運行，于100℃～130℃條件下恒溫處理1h～3h，即可得到改性羊毛纖維。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜納米二氧化鈦羊毛纖維表面改性的方法，其特征在于，所述步驟3具體按照以下步驟實施：

1）將步驟2改性羊毛纖維取出后，用去離子水反復洗滌直至洗滌后的溶液澄清；

2）將1）中洗滌干凈的羊毛纖維放置于80℃條件下烘干或自然晾干即可。