[發明專利]一種三聚氰胺的檢測方法

無效

• 申請號: 201210402734.3
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN102879504A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 賈曉川;于燕燕;李晶;丁宇;于智睿;周磊;張彬;王娜
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局工業產品安全技術中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三聚氰胺檢測的方法，該方法包括如下步驟：

(1)樣品的提取

液態奶、奶粉、酸奶和奶糖等稱取5.00g樣品于50mL具塞比色管，加入30mL濃度1wt％的三氯乙酸溶液，渦漩振蕩40s以上，再加入10mL濃度1wt％三氯乙酸溶液，超聲提取20分鐘以上，加入2mL、濃度22g/L的乙酸鉛溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混勻后，轉移上層提取液29-32mL至50mL的離心試管，以5000r/min離心15min以上，得到待凈化的上清液；

奶酪、奶油和巧克力等稱取5.00g樣品于50mL具塞比色管中，用5mL熱水溶解或者在加熱的條件下溶解，再加入25mL濃度1wt％的三氯乙酸溶液，渦漩振蕩40s以上，再加入10mL三氯乙酸溶液超聲提取20分鐘以上，加入2mL、濃度22g/L的乙酸鉛溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混勻后，轉移上層提取液29-32mL至50mL的離心試管，以5000r/min離心15min以上，得到待凈化的上清液；

(2)上清液的凈化

取基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物的混合型陽離子交換固相萃取柱，先依次用3-4mL甲醇、5-6mL水活化；移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3-5mL水、3-5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收裝置，抽近干后用3-5mL體積分數5％的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；所述氨化甲醇是5mL摩爾濃度為25％～28％的氨水和95mL甲醇，混勻后備用；

(3)離心濃縮

將12-24份(樣品量調整到偶數，單數量樣品可以用空的離心管配級成偶數)樣品收集得到的洗脫液同時放入到真空離心濃縮儀的離心管中，進行真空離心干燥，在真空狀態下輻射加熱樣品；并利用真空離心濃縮儀的冷阱捕捉溶劑蒸氣，冷卻，回收，送入回收裝置；

(4)衍生化

取上述干燥殘留物，加入600μL的優純級吡啶和200μL衍生化試劑，混勻，70℃反應40min以上；

(5)三聚氰胺的定量檢測

首先，吸取三聚氰胺標準溶液，真空離心濃縮，衍生化，配成衍生化的標準化溶液，供測定，并繪制標準曲線；

對步驟(4)得到的樣品進行測定，比對標準曲線，即得到樣品中三聚氰胺的含量。

2.如權利要求1所述的三聚氰胺檢測的方法，其特征在于，所述衍生化試劑是由體積比99∶1的N，O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)，其中所述衍生化試劑是色譜純的。

3.如權利要求1或2所述的三聚氰胺檢測的方法，其特征在于，還包括甲醇回收步驟：將步驟(2)和(3)送到回收裝置的回收液放入到甲醇蒸餾裝置中，得到純化的甲醇。

4.如權利要求3所述的三聚氰胺檢測的方法，其特征在于，還包括將蒸餾純化的甲醇重新送入到所述檢測方法步驟(2)重復使用的步驟。