[發(fā)明專利]一種測量反應(yīng)過程中揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的熱重裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210402693.8
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102901687A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯新梅;虞自由;陳志遠(yuǎn);周國治
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種能夠測量反應(yīng)過程中產(chǎn)生揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的熱重裝置，具體是可以同時(shí)在線分別檢測試樣的質(zhì)量變化和反應(yīng)過程中揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的質(zhì)量變化，同時(shí)防止揮發(fā)產(chǎn)物在爐內(nèi)凝結(jié)的裝置。

背景技術(shù)

材料在使用過程中會發(fā)生各種反應(yīng)使得組分發(fā)生變化，表現(xiàn)在宏觀上即為材料的質(zhì)量變化。熱重分析方法就是依照材料的在反應(yīng)過程中的質(zhì)量變化用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。這種分析方法是目前比較常用的材料檢測方法，實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。

目前熱重儀多采用下端微天平測量反應(yīng)物在反應(yīng)過程中的質(zhì)量變化?；驹硎?，樣品重量變化所引起的微天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個(gè)微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。但是這一裝置在使用時(shí)具有一定的局限性，如不能測量對反應(yīng)過程中產(chǎn)生揮發(fā)性易凝結(jié)產(chǎn)物的試樣，例如鋅、氧化硼、氯化物和氫氧化物等，主要是因?yàn)楫a(chǎn)生的揮發(fā)性易凝結(jié)產(chǎn)物會在儀器內(nèi)管壁或樣品支架上附著，從而對設(shè)備的穩(wěn)定性和精密度產(chǎn)生影響，甚至可能損害儀器，因此文獻(xiàn)中鮮有通過熱重實(shí)驗(yàn)研究測量此類試樣的數(shù)據(jù)報(bào)導(dǎo)。對于另一類材料的熱重在線測量，例如氮化物在高溫含水條件下會產(chǎn)生氣相的氫氧化物，現(xiàn)有文獻(xiàn)只有對氮化物樣品本身質(zhì)量變化的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并沒有氫氧化物在反應(yīng)過程中的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)。這使得氮化物高溫含水條件下的氧化動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究顯得不全面，并加大了理論處理的難度。因此，能夠同時(shí)監(jiān)測試樣及其在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物質(zhì)量變化的熱重裝置對于研究這類材料的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

基于現(xiàn)有熱重設(shè)備的不足，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)一種熱重儀器裝置，該裝置解決了現(xiàn)有熱重儀器不能夠監(jiān)測反應(yīng)中產(chǎn)生的揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的問題。

本發(fā)明所述的揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物是指在高溫反應(yīng)中產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物，所述的產(chǎn)物可以在低溫下冷凝，所述的高溫特指500到1700^oC范圍，所述低溫特指100^oC到高溫反應(yīng)溫度以下溫度范圍。這一溫度范圍為含氮化合物耐火材料發(fā)生腐蝕反應(yīng)區(qū)間，但不僅限于這一類反應(yīng)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種測量反應(yīng)過程中揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的熱重裝置，該裝置包括上工作臺、加熱爐、下工作臺、升降裝置、數(shù)據(jù)采集控制臺和氣路系統(tǒng)；

其中，所述氣路系統(tǒng)包括保護(hù)氣進(jìn)氣管、反應(yīng)氣體進(jìn)氣管、排氣管和氣體質(zhì)量流量計(jì)；

所述上工作臺、加熱爐、下工作臺從上到下依次設(shè)置，所述上工作臺和下工作臺通過所述升降裝置連接，所述加熱爐設(shè)置在所述上工作臺和下工作臺之間，所述加熱爐與所述升降裝置固定連接；所述上工作臺內(nèi)設(shè)有上測量室，所述上測量室內(nèi)設(shè)有用于測量揮發(fā)易凝結(jié)產(chǎn)物的質(zhì)量變化的上端微天平，所述上端微天平底端設(shè)有掛鉤，所述掛鉤與用于揮發(fā)物凝結(jié)收集的收集杯連接，所述收集杯的杯體下部直徑大于杯體的上部直徑，且上部杯體的底部為多孔結(jié)構(gòu)陶瓷；

所述下工作臺內(nèi)設(shè)有下測量室，所述下測量室內(nèi)設(shè)有用于測量反應(yīng)物質(zhì)量的變化的下端微天平，所述下端微天平與反應(yīng)物支撐桿的底端固接，坩鍋托放在反應(yīng)物支撐桿頂端；

所述收集杯與坩鍋均置于所述加熱爐內(nèi)，同時(shí)所述收集杯完全罩在所述坩鍋之上；所述反應(yīng)氣體進(jìn)氣管與下工作臺上的反應(yīng)氣體進(jìn)氣口連接；所述排氣管與設(shè)置在上工作臺上排氣口連接；所述保護(hù)氣進(jìn)氣管分別與設(shè)置在上測量室上的上保護(hù)氣進(jìn)氣口和下測量室上的下保護(hù)氣進(jìn)氣口連接，分別在所述保護(hù)氣進(jìn)氣管和反應(yīng)氣體進(jìn)氣管的管路上均設(shè)置有所述氣體質(zhì)量流量計(jì)；

所述數(shù)據(jù)采集控制臺用于控制整個(gè)裝置參數(shù)設(shè)置，以及實(shí)時(shí)采集裝置數(shù)據(jù)，所述數(shù)據(jù)采集控制臺與所述升降裝置、氣體質(zhì)量流量計(jì)控制連接，所述數(shù)據(jù)采集控制臺數(shù)據(jù)線與所述上端微天平和下端微天平數(shù)據(jù)采集連接。

進(jìn)一步，所述上工作臺底部與所述加熱爐頂端連接處設(shè)有橡膠O環(huán)實(shí)現(xiàn)密封；所述上工作臺頂部與所述加熱爐底端連接處設(shè)有橡膠O環(huán)實(shí)現(xiàn)密封，以實(shí)現(xiàn)工作時(shí)上工作臺內(nèi)的上測量室、加熱爐和下工作臺內(nèi)的下測量室的密封連接。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)氣體進(jìn)氣管內(nèi)的反應(yīng)氣流量為40~100ml/min；所述保護(hù)氣進(jìn)氣管的保護(hù)氣為氬氣，流量20~40ml/min。

本發(fā)明擁有以下主要特點(diǎn)：

1、熱重儀器中的上端微天平和揮發(fā)物收集杯，不僅能同時(shí)在線測量反應(yīng)過程中揮發(fā)產(chǎn)物的質(zhì)量變化，同時(shí)，揮發(fā)物收集杯底部為多孔狀結(jié)構(gòu)陶瓷，能夠在收集揮發(fā)物凝結(jié)物的同時(shí)保持氣流通暢；