[發(fā)明專利]一種溶劑熱法制備單斜相Sm2O3 納米晶的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210402677.9
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102897822A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 殷立雄;黃劍鋒;郝巍;李嘉胤;吳建鵬;曹麗云;費杰
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種制備單斜相Sm₂O₃納米晶的方法，特別涉及一種溶劑熱法制備單斜相Sm₂O₃納米晶的方法。

背景技術(shù)

Sm₂O₃是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無機(jī)酸。Sm₂O₃是新一代的能量轉(zhuǎn)化材料、半導(dǎo)體材料及高性能催化劑材料。納米Sm₂O₃還可以用于陶瓷電容器。在磁性材料方面，納米Sm₂O₃主要用于制備稀土永磁材料；此外Sm₂O₃薄膜還可用于電子器體、磁性材料和特種玻璃的濾光器中，具有廣闊的發(fā)展應(yīng)有前景。

Sm₂O₃晶體具有三種晶型，屬于多晶相轉(zhuǎn)化的氧化物，室溫下為單斜晶相，在常溫常壓下為淡黃色半導(dǎo)體，其熔點為2269℃，沸點為3507℃。當(dāng)溫度高于850℃時，單斜晶相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄啵?000℃左右轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄唷ｋS著晶型的轉(zhuǎn)變Sm³⁺的基態(tài)發(fā)生了一定的變化，從而導(dǎo)致氧化釤的性能發(fā)生了變化。這些特殊的結(jié)構(gòu)在磁學(xué)、電學(xué)以及光學(xué)方面會產(chǎn)生一些新穎的特點，因而也引起了人們極大的研究熱情。

目前所報道的制備Sm₂O₃的方法主要為低溫自蔓延燃燒法[薄麗麗，楊武，倪剛，何曉燕，呂維蓮.低溫自蔓延燃燒法制備納米Sm₂O₃,西北師范大學(xué)學(xué)報.2005,41(5):40-42]；溶膠-凝膠法[鄧庚鳳，鐘淑梅，陳輝煌，周小華.溶膠-凝膠法制備超細(xì)氧化釤的工藝研究，稀土.2007,28(2):40-42]，[黃劍鋒，黃艷，曹麗云，賀導(dǎo)艷，吳建鵬，賀海燕.溶膠–凝膠法制備Sm₂O₃光學(xué)薄膜，硅酸鹽學(xué)報.2006,34(11):1341-1344]和微乳液法[耿壽花朱文慶常鵬梅陳亞芍.反相微乳液介質(zhì)中納米Sm₂O₃的制備,2008，24(9)：1609-1614]。低溫自蔓延燃燒法和溶膠-凝膠法是在氧氣氣氛下高溫合成Sm₂O₃，粉體易團(tuán)聚并且溶膠-凝膠的工藝周期長，對Sm₂O₃原料的利用率很小。同時微乳液法所制備的前軀體也需經(jīng)高溫?zé)崽幚聿拍塬@得Sm₂O₃納米晶，這樣易引入雜質(zhì)，且粉體易團(tuán)聚。為了達(dá)到實用化的目的，必須開發(fā)生產(chǎn)成本低且方便可行的Sm₂O₃納米晶制備工藝。另有報道用微波水熱法制備Sm₂O₃納米晶[殷立雄,黃劍鋒,曹麗云等.一種微波水熱法制備Sm₂O₃納米粉體的方法[P].中國專利:200910021192,2011-03-02.]和溶劑熱法制備Sm₂O₃納米晶[黃劍鋒,郝巍,殷立雄等.一種溶劑熱法制備Sm₂O₃納米晶的方法[P].中國專利:201110310322.2,2012-05-02.]。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種設(shè)備簡單，容易控制，且比微波水熱法以及普通水熱法溫度低，可以低成本的合成單斜相Sm₂O₃納米晶的溶劑熱法制備Sm₂O₃納米晶的方法。按本發(fā)明的制備方法制成的Sm₂O₃納米晶純度高，晶型單一，晶粒生長可控。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1）將分析純的SmCl₃·6H₂O加入無水乙醇或乙醇水溶液中攪拌制得Sm³⁺濃度為0.1~1.0mol/L的溶液A；

2）將溶液A在40~60℃加熱攪拌采用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH值為6~12繼續(xù)攪拌形成前驅(qū)溶液；

3）將前驅(qū)溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50～60％，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制溶劑熱溫度為120～240℃，壓力為2～20MPa，反應(yīng)6～60小時，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；