[發明專利]一種窄粒度分布的ρ型分子篩的合成方法

無效

• 申請號: 201210402007.7
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN102897787A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 譚小耀;劉旭;陳宗蓬;王晨
• 申請（專利權）人: 天津工業大學;上海偲達弗材料科技有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種窄粒度分布的ρ型分子篩的合成方法，其特征在于具體步驟為：

（1）制備初始溶膠：將18-冠醚-6(18-C-6)、氫氧化銫（Cs₂O）、氫氧化鈉（Na₂O）依次加入到去離子水（H₂O）中，然后加入鋁源和硅源物料，使其中的物料摩爾配比為Na₂O?:?Cs₂O?:?Al₂O_3?:?SiO_2?:?(18-C-6)?:?H₂O=（1.5～3）:?(0.2～0.8)?:?1:?(8～l5):?(0.2～0.5)?:?(100～500)，充分攪拌得到初始溶膠；其中18-冠醚-6為模板劑，氫氧化銫為結構導向劑，硅源為硅溶膠、水玻璃或正硅酸乙酯中的一種或幾種的混合物，鋁源為鋁酸鹽或偏鋁酸鹽；

（2）微波預處理：將配制的初始溶膠移至微波反應器中，反應生成納米分子篩晶種；微波預處理溫度為70℃～90℃，在回流條件下反應時間為0.5小時～4小時；

（3）形貌控制：在上述分子篩凝膠中加入甲基纖維素溶液作為空間限制劑，充分攪拌反應2小時～5小時；其中加入的甲基纖維素溶液的質量濃度為5%～20%，加入甲基纖維素的量與分子篩凝膠質量比為1:10～1:60；

（4）水熱晶化：將反應液移入高壓水熱合成反應釜中，在100℃～140℃的溫度下晶化24小時～96小時；

（5）分離活化：將晶化產物經離心分離、洗滌、干燥、焙燒，最終得到ρ型分子篩粉體；其中焙燒溫度為500℃～650℃，焙燒時間為2小時～5小時。