[發明專利]一種六方片狀結構Sm2O3 半導體納米晶的制備方法

無效

• 申請號: 201210401417.X
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102897818A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 殷立雄;黃劍鋒;郝巍;李嘉胤;吳建鵬;曹麗云;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種Sm₂O₃納米晶的制備方法，特別涉及一種溶劑熱法制備六方片狀結構Sm₂O₃半導體納米晶的方法。

背景技術

Sm₂O₃是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無機酸。Sm₂O₃是新一代的能量轉化材料、半導體材料及高性能催化劑材料。納米Sm₂O₃還可以用于陶瓷電容器。在磁性材料方面，納米Sm₂O₃主要用于制備稀土永磁材料；此外Sm₂O₃薄膜還可用于電子器體、磁性材料和特種玻璃的濾光器中，具有廣闊的發展應有前景。

Sm₂O₃晶體具有三種晶型，屬于多晶相轉化的氧化物，室溫下為單斜晶相，在常溫常壓下為淡黃色半導體，其熔點為2269℃，沸點為3507℃。當溫度高于850℃時，單斜晶相轉變為立方晶相，在2000℃左右轉變為六方晶相。隨著晶型的轉變Sm³⁺的基態發生了一定的變化，從而導致氧化釤的性能發生了變化。這些特殊的結構在磁學、電學以及光學方面會產生一些新穎的特點，因而也引起了人們極大的研究熱情。

目前所報道的制備Sm₂O₃的方法主要為低溫自蔓延燃燒法[薄麗麗，楊武，倪剛，何曉燕，呂維蓮.低溫自蔓延燃燒法制備納米Sm₂O₃,西北師范大學學報,2005,41(5):40-42]；溶膠-凝膠法[鄧庚鳳.鐘淑梅.陳輝煌.周小華.溶膠-凝膠法制備超細氧化釤的工藝研究,稀土,2007,28(2):40-42]和微乳液法[耿壽花,朱文慶,常鵬梅,陳亞芍.反相微乳液介質中納米Sm₂O₃的制備,2008，24(9)：1609-1614]；還有固相燒結法[Yanglong?Hou,Zhichuan?Xu,Sheng?Peng,Chuanbing?Rong,J.Ping?Liu,Shouheng?Sun,A?Facile?Synthesis?of?SmCo₅Magnets?from?Core/Shell?Co/Sm₂O₃Nanoparticles,Advanced?Materials?2007,19:3349-3352]。低溫自蔓延燃燒法和溶膠-凝膠法是在氧氣氣氛下高溫合成Sm₂O₃，粉體易團聚并且溶膠-凝膠的工藝周期長，對Sm₂O₃原料的利用率很小；并且固相燒結法在還原性氣氛條件下燒結，也會引起納米晶的團聚，顆粒異常長大。同時微乳液法所制備的前軀體也需經高溫熱處理才能獲得Sm₂O₃納米晶，這樣易引入雜質，且粉體易團聚。為了達到實用化的目的，必須開發生產成本低且方便可行的Sm₂O₃納米晶制備工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種設備簡單，容易控制，且比微波水熱法以及普通水熱法溫度低，所需壓力較易獲得，可以控制生成特定的形貌，低成本的六方片狀結構Sm₂O₃半導體納米晶的制備方法。按本發明的制備方法制成的Sm₂O₃納米晶純度高，分散性好，晶型單一，晶粒生長可控。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1）將分析純的SmCl₃·6H₂O加入異丙醇中攪拌制得Sm³⁺濃度為0.2~1.5mol/L的溶液A；

2）將溶液A在45~55℃加熱攪拌采用NaOH溶液調節溶液A的pH值為7~12，繼續攪拌形成前驅溶液，隨后向前驅溶液中加入CTAB，其加入量與產物理論產量的物質的量之比為n=0.5~2.5；再次確定前驅溶液的pH值為7~12；

3）將前驅溶液倒入水熱釜中，填充度控制在50～60％，然后密封水熱釜，將其放入電熱鼓風干燥箱中，控制水熱溫度為120～200℃，壓力為2～20MPa，反應6～60小時，反應結束后自然冷卻到室溫；