[發明專利]電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法

有效

• 申請號: 201210401270.4
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102928449A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 彭勝;袁改煥;王練;李明遠;李閣平;岳強;李剛;高博;龐麗俠
• 申請（專利權）人: 國核寶鈦鋯業股份公司;中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N23/203
• 分類號: G01N23/203;G01N1/32
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，具體按照以下步驟進行：

步驟1制樣

步驟1-1：

當檢測鋯合金科恩系數時，用線切割設備取樣，樣品尺寸：軋向，即X向尺寸10mm-15mm，橫向，即Y向尺寸3mm-5mm，法向，即Z向尺寸為帶材壁厚，取樣測試面與軋向及橫向構成的另一表面、即軋面平行，標記好方向；

步驟1-2：

將步驟1-1中切割切好的樣品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂紙磨光，得到的鋯合金樣品厚度，即Z向尺寸為1mm-2mm；

步驟1-3：

對步驟1-2磨光的鋯合金樣品進行電解拋光；

步驟1-4：

將步驟1-3電解拋光完畢的鋯合金樣品，依次用去離子水和無水乙醇將鋯合金樣品表面沖洗干凈，涼風吹干；

步驟2采用電子背散射衍射分析技術觀察

步驟2-1：

電子背散射衍射分析技術測試條件如下：電子背散射衍射分析主機、高分辨型CCD相機、CHANNEL5軟件、傾斜樣品臺；

首先將鋯合金樣品放置在傾斜樣品臺上，使軋向與傾斜樣品臺的水平方向平行，調整傾斜樣品臺與高分辨型CCD相機探頭的相對位置，使傾斜樣品臺的水平方向與高分辨型CCD相機探頭的水平方向相互平行；

步驟2-2：

采用電子背散射衍射分析主機，工作距離13mm-16mm，電壓20kV，電流70mA-80mA，在100-300倍時采集背底，300-500倍時測試取向信息，在CHANNEL5軟件中采用點陣常數a=0.3231nm，c=0.5148nm，空間群為6/mmm的鋯單胞進行標定；

步驟2-3：

建立OXYZ坐標系；其中，a=a₁=a₂=a₃=0.3231nm，c=0.5148nm，a₁、a₂、a₃和c為密排六方晶系的四個晶軸；

電子背散射衍射分析主機獲得的數據為測試樣品晶面的歐拉角{ψ，θ，}，與歐拉角{ψ，θ，}對應的晶面與X軸方向、Y軸方向、Z軸方向的夾角的余弦依次為：cosθ；

因此X軸方向、Y軸方向、Z軸方向的科恩系數表示為：

fz=ΣiSi×cos2θΣiSi]]>

其中S_i為EBSD測試的第i個晶粒的面積，θ，為該晶粒在取向空間中對應的歐拉角{ψ，θ，}，S_i可由CHANNEL5軟件中的Tango軟件獲得；

單次測試標定率>90%，計算得到鋯合金樣品科恩系數。

2.根據權利要求1所述的電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，所述步驟1-3中電解拋光的具體過程是，按照乙醇：乙二醇丁醚：高氯酸=7：1：2的質量比配置電解液，將鋯合金樣品放在配置好的電解液中，在電壓30V-45V、溫度-20℃-0℃下電解15s-45s。

3.根據權利要求2所述的電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，所述乙醇為濃度95%的乙醇，高氯酸為濃度30%的高氯酸。