[發明專利]室溫條件下制備金屬鈷和鎳粉末的方法

無效

• 申請號: 201210400932.6
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102909391A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 趙麗君;梁小明;張立樹
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 邵銘康;朱世林

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種室溫條件下制備金屬鈷和鎳粉末的方法。

背景技術

鈷呈銀灰色，硬而有延展性，且均比鐵強，但比鐵磁性則較弱。鈷的化合價+2和+3，常溫下與水和空氣不起反應，能逐漸溶于稀鹽酸和硫酸，易溶于硝酸。由于鈷具有不可替代的物理、化學性能，應用領域非常廣泛，包括可充電電池材料、超硬耐熱硬質合金、石化催化劑、陶瓷色釉料、磁性材料、飼料添加劑、醫藥品等行業。鈷是磁化一次就能保持磁性的少數金屬之一，鈷還作為催化劑應用于石油化工行業，作為粘合劑應用于橡膠輪胎行業。

鎳是銀白色金屬，質堅硬，具有磁性和良好的可塑性。有好的耐腐蝕性，在空氣中不被氧化，又耐強堿。在稀酸中可緩慢溶解；對氧化劑溶液包括硝酸在內，均不發生反應。鎳是一個中等強度的還原劑。主要用來制造不銹鋼和其他抗腐蝕合金，如鎳鋼、鎳鉻鋼及各種有色金屬合金，含鎳成分較高的銅鎳合金，就不易腐蝕。也作加氫催化劑和用于陶瓷制品、特種化學器皿、電子線路、玻璃著綠色以及鎳化合物制備等等。

磁性納米微粒的制備方法主要有物理方法和化學方法。物理方法制備納米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、機械球磨法等。但是用物理方法制備的樣品一般產品純度低、顆粒分布不均勻，

采用化學方法獲得的納米微粒的粒子一般質量較好，操作方法也較為容易，生產成本也較低，是目前研究、生產中主要采用的方法。

金屬鈷和鎳粉末的化學制備方法，包括比較共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水解法、水熱法等。上述方法都必須經過高溫下反應或加熱處理，能源消耗大，工藝復雜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝易控制，制備周期短，生產成本低，能耗小，且無環境污染的室溫條件下制備金屬鈷和鎳粉末的方法。

本發明的室溫條件下制備金屬鈷和鎳粉末的方法，包括下列步驟：

(1)將鈷鹽或鎳鹽放入研缽中研磨，所述的鈷鹽為氯化鈷，所述的鎳鹽為氯化鎳；

(2)待鈷鹽或鎳鹽充分研磨后加入強還原劑粉末，再研磨，其中：強還原劑粉末與鈷鹽或鎳鹽加入量的質量比為1∶0.5-1∶5，所述的強還原劑粉末為硼氫化鈉；

(3)在研缽中加入去離子水，使鈷鹽或鎳鹽在溶液中的質量溶度為1-2％；

(4)待氣泡不再產生，將得到的物質用去離子水和乙醇超聲清洗2-3分鐘，此過程要重復進行三次，然后采用磁分離技術進行分離、在室溫下干燥24h，最終得到穩定存在的金屬鈷或鎳粉末。

本發明制備的納米金屬鈷粉末所有XRD譜衍射峰可以按照JCPDS卡片No.05-0727和15-0806，對應于面心立方結構和密排六方的Co標準譜；制備的納米金屬鎳粉末所有XRD譜衍射峰可以按照JCPDS卡片No.49-1720，對應于面心立方結構Ni標準譜。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1.本發明制備金屬鈷和鎳粉末為室溫合成，將反應物在室溫下進行還原，克服了化學合成中復雜的后處理過程以及高溫耗能等問題。

2.本發明的制備方法中所采用原料簡單，且都為初級化學原料，因而制備成本較低。

3.本發明操作簡單，工藝易控制，制備周期短，生產成本低，能耗小，且無環境污染。

附圖說明

圖1為采用本發明所得金屬鈷的X射線衍射分析圖(XRD)

其中：橫坐標表示衍射角角度，縱坐標表示強度。

圖2為采用本發明所得金屬鎳的X射線衍射分析圖(XRD)

其中：橫坐標表示衍射角角度，縱坐標表示強度。

具體實施方式

實施例1

一種室溫條件下制備金屬鈷粉末的方法：將0.1g氯化鈷鹽放入研缽中，研磨，得到鈷鹽粉末；加入0.5g硼氫化鈉粉末，充分研磨；加入10mL去離子水，產生大量氣泡并有灰黑色沉淀；待氣泡不再產生，使用去離子水和乙醇超聲各清洗三次，每次2-3分鐘，然后采用磁分離技術進行分離、在室溫下干燥24h，最終得到穩定存在的金屬鈷粉末；X-射線鑒定為兩相Co，XRD譜如圖1所示。

實施例2

一種室溫條件下制備金屬鈷粉末的方法：將0.2g氯化鈷鹽放入研缽中，研磨，得到鈷鹽粉末；加入0.1g硼氫化鈉粉末，充分研磨；加入10mL去離子水，產生大量氣泡并有灰黑色沉淀；待氣泡不再產生，使用去離子水和乙醇超聲各清洗三次，每次2-3分鐘，然后采用磁分離技術進行分離、在室溫下干燥24h，最終得到穩定存在的金屬鈷粉末；X-射線鑒定為兩相Co，XRD譜如圖1所示。

實施例3