[發明專利]一種巰基硅烷偶聯劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210400347.6
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102875588A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 欣;陳圣云;劉宇;阮少陽;胡江華;王燦;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種巰基硅烷偶聯劑的合成方法，其特征在于：它包括如下步驟：

（1）、在帶有機械攪拌、恒壓滴液漏斗和冷凝器的四口反應燒瓶中投入一定量的硫代辛酸和二甲苯，向恒壓滴液漏斗中投入一定量的氯丙基烷氧基硅烷，啟動循環水真空泵，在每分鐘100—500轉的機械攪拌下開始滴加反應，氯丙基烷氧基硅烷的滴加時間為2.5—5小時，滴加反應完成后繼續反應0.5—1小時，反應生成的氯化氫氣體通過水來進行吸收；硫代辛酸與氯丙基烷氧基硅烷的摩爾比為1：1，二甲苯的加入量為硫代辛酸與氯丙基烷氧基硅烷總質量的50%—100%，反應溫度控制在80—150℃，整個反應時間控制在3—6小時；

（2）、0.5—1小時后，反應體系冷卻降溫至40℃，再向四口反應燒瓶中滴加一定量的三乙胺堿溶液，吸收剩余的氯化氫和反應徹底完成所釋放的氯化氫，以三乙胺鹽酸鹽的形式沉淀出來，滴加時間為0.5—1小時，滴加完成后繼續進行反應0.5—1小時，滴加反應溫度控制在40—100℃；

（3）、三乙胺堿溶液滴加反應結束后，向反應體系加入少量的水，以溶解胺鹽酸鹽，然后在機械攪拌速度為每分鐘670轉的條件下強力攪拌5分鐘后靜置分層；

（4）、靜置分層10分鐘后，反應體系分為明顯的上下兩層，上層為巰基硅烷偶聯劑的粗品，下層為三乙胺鹽酸鹽的水溶液；

然后轉移至分液漏斗中進行分層，分離出下層鹽酸鹽水溶液后，將上層粗產品轉移至三口圓底燒瓶中，按照粗產品質量的1%—3%加入無水硫酸鎂進行干燥；

經減壓過濾、蒸餾后得到巰基硅烷偶聯劑產品；

分離出的三乙胺鹽酸鹽水溶液用20%濃度的氫氧化鈉水溶液進行中和、回收處理后，即可進行下一生產循環。