[發明專利]一種利用多硫化鈉合成含硫硅烷偶聯劑的方法

有效

• 申請號: 201210400346.1
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102875587A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 王燦;陳圣云;靳軍;阮少陽;王欣;胡江華;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種利用多硫化鈉合成含硫硅烷偶聯劑的方法，其特種在于：它包括以下步驟：

（1）、在帶有機械攪拌、溫度計、冷凝管的燒瓶中，將氫氧化鈉(NaOH)和水攪拌溶解配制成氫氧化鈉(NaOH)水溶液，并升溫至50~100℃；氫氧化鈉(NaOH)與水的質量比為1:1~1:5，在溶液中加入硫磺(S)、加熱攪拌，使氫氧化鈉(NaOH)、硫黃(S)以水作溶劑的條件下反應生成多硫化鈉(Na2Sx)水溶液；其中氫氧化鈉(NaOH)、硫黃(S)的質量比為1:0.8~1:1.5、加熱溫度60~105℃，反應時間2~5h，攪拌速度500~1500r/min；

（2）、將多硫化鈉(Na2Sx)水溶液先在常壓蒸餾條件下脫出大部分的水，再加熱抽真空蒸餾進行深度脫水干燥，制成黃色無水多硫化鈉與硫代硫酸鈉固體混合物；常壓脫水溫度95~110℃，脫水時間4~6h；真空脫水溫度為100~130℃，真空度高于-0.099MPa，脫水時間5~10h；真空脫水完成后降溫到50℃以下用氮氣放空，以防止多硫化鈉與硫代硫酸鈉固體混合物氧化或吸潮；

（3）、將得到的混合物在帶機械攪拌的燒瓶中與無水乙醇按1:2~1:3質量比混合，加熱到50~75℃以500~1000r/min轉速攪拌使多硫化鈉溶解；接著升溫到72~78℃，同時滴加3-氯丙基三乙氧基硅烷，反應生成雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物的混合物粗品；

（4）、將混合物粗品進行過濾，以濾出反應生成的硫代硫酸鈉(Na2S2O3)、氯化鈉(NaCl)固體,?得到濾液；將所得的濾液用其濾液重量的1~5%活性炭在50~70℃下脫色0.5-1.0小時、接著過濾出活性炭，得到脫色后的濾液；再將脫色后的濾液進行蒸餾蒸出溶劑乙醇，蒸餾溫度為80~85℃；得到含硫硅烷偶聯劑(雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物)?成品。