[發(fā)明專利]一種芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210400214.9
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102877152A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘志娟;何斌
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;D01D5/00;D06C3/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.?一種芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)對多壁碳納米管進(jìn)行處理，獲得接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳納米管；

(2)采用超聲波處理將步驟(1)獲得的接枝后的多壁碳納米管均勻分散到溶劑中，獲得含有多壁碳納米管的溶液，所述溶劑為N,N-二甲基乙酰胺；

?(3)在溶劑中加入氯化鋰，形成含氯化鋰的溶解體系，將芳綸1313纖維加入到溶解體系中，攪拌溶解獲得含有芳綸1313的溶液，所述溶劑和步驟(2)中使用的溶劑相同；

?(4)將步驟(2)獲得的含有多壁碳納米管的溶液和步驟(3)獲得的含有芳綸1313的溶液混合，經(jīng)超聲波處理獲得多壁碳納米管均勻分散的紡絲液，紡絲液中，以重量計(jì)，芳綸1313的含量為8～16%，鹵化物的含量為5～8%，多壁碳納米管的含量為0.2～4%；

(5)采用靜電紡絲方法，獲得纖維呈定向排列的納米纖維氈，靜電紡絲條件為，紡絲電壓20～30KV，噴絲頭為內(nèi)徑0.35～0.85mm，紡絲液流量0.1～0.6ml/h，收集輥轉(zhuǎn)速4～9m/min，噴絲頭橫向移動速度10～26cm/min，紡絲距離8～15cm。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，其特征在于：對步驟(5)獲得的納米纖維氈作后處理，處理方法為，把納米纖維氈沿纖維定向排列方向，一端固定懸掛于溫度為270～300℃的氛圍中，在另一端對其施加張力進(jìn)行拉伸，拉伸應(yīng)力為1.5~5MPa，時間為5~30min。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)的處理方法是，

①對多壁碳納米管進(jìn)行酸化處理，使多壁碳納米管上被破壞的側(cè)壁碳環(huán)端氧化為羧基；

②將酸化后的多壁碳納米管加入到氯化亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，在65～80℃條件下攪拌24～30h，再將混合溶液進(jìn)行離心分離，把分離出的多壁碳納米管用四氫呋喃反復(fù)沖洗，風(fēng)干，得到帶有酰氯基團(tuán)的多壁碳納米管；

③把帶有酰氯基團(tuán)的多壁碳納米管加入到聚乙二醇辛基苯基醚和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，并通入N₂保護(hù)，在120～130℃條件攪拌48～52h，再將混合溶液進(jìn)行離心分離，分離產(chǎn)物用N,N-二甲基甲酰胺或無水乙醇沖洗干凈，風(fēng)干，得到接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳納米管。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，超聲波處理的時間為30～90?min。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述鹵化物為氯化鋰，將無水氯化鋰在100～120℃條件下真空干燥2～5h，再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，形成含氯化鋰的溶解體系，將芳綸1313纖維加入到溶解體系中，在80～130℃條件下攪拌溶解成透明溶液。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，溶液混合后，先攪拌15～60min，再超聲波處理30～90?min。

7.?采用權(quán)利要求1至6中任一方法制備獲得的芳綸1313/多壁碳納米管納米纖維。