[發明專利]氫過氧化物還原反應工藝

有效

• 申請號: 201210399142.0
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN103772141A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 吳成躍;譚永生;徐裕;潘新民;丁紅衛;陳志堅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司
• 主分類號: C07C29/132
• 分類號: C07C29/132;C07C33/20;C07C33/26
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種二異丙苯氧化液的多級還原反應工藝，包括并不限于兩級還原反應步驟，其中：

(1)一級還原反應：將二異丙苯氧化液和還原劑水溶液Ⅰ加入還原反應器中混合，進行還原反應，反應完成后，獲得有機相和水相；其中：所述還原劑水溶液Ⅰ中含有的還原劑與所述二異丙苯氧化液中所含的以MHP計的氫過氧化物的摩爾比為（0.08-0.16）：1；

(2)二級還原反應：將還原劑水溶液Ⅱ滴加到所述一級還原反應產生的全部有機相中進行還原反應，或者將所述一級還原反應產生的全部有機相滴加到所述還原劑水溶液Ⅱ中進行還原反應；反應完成后，獲得有機相和水相；其中：所述還原劑水溶液Ⅱ中含有的還原劑與所述一級還原反應中二異丙苯氧化液所含的以MHP計的氫過氧化物的摩爾比為（0.25-0.35）：1。

2.如權利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，二異丙苯氧化液是二異丙苯用空氣過氧化形成的反應液。

3.如權利要求2所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述二異丙苯氧化液中含有氫過氧化物的含量以單過氧化氫二異丙苯計為15-45wt%。

4.如權利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述還原劑選自二硫化鈉、亞硫酸鈉、聯二亞硫酸鈉、多硫化鈉和硫化鈉。

5.如權利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述還原劑水溶液Ⅰ中，還原劑的濃度為2-12wt%；所述還原劑水溶液Ⅱ中，還原劑的濃度為5-20wt%。

6.如權利要求1-5中任一所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述一級還原反應中，控制反應終點有機相中以MHP計的氫過氧化物的含量為3-15wt%；二級還原反應中，控制反應終點有機相中以MHP計的氫過氧化物的含量≤1.5wt%。

7.如權利要求6所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述一級還原反應和二級還原反應的溫度均為80-95℃，壓力均小于等于0.05MPa，所述一級還原反應和二級還原反應的反應時間均為1-3小時。

8.如權利要求1-5中任一所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述二級還原反應產生的水相直接作為還原劑水溶液Ⅰ進行使用。