[發明專利]一種八面體結構鈣鈦礦鈦酸鉛單晶納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201210398400.3
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102877131A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 韓高榮;尹思敏;任召輝;鈔春英;肖珍;劉振亞;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B7/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種八面體結構鈣鈦礦鈦酸鉛單晶納米顆粒的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）將二氧化鈦溶解在6?mol/L氫氧化鉀水溶液中,調節Ti⁴⁺濃度為0.01~0.2mol/L，得到鈦的羥基氧化物溶液；

2）在攪拌狀態下，向步驟1）制得的鈦的羥基氧化物溶液中滴加Pb²⁺離子濃度為0.01~0.2?mol/L的硝酸鉛水溶液，攪拌2~3h，得到鈦和鉛的氫氧化物懸濁液；

3）在攪拌狀態下，向步驟2）制得的鈦和鉛的氫氧化物懸濁液中滴加Li⁺離子濃度為0.05~0.3?mol/L的硝酸鋰水溶液，攪拌1~2h，得到鉛、鈦和鋰混合氫氧化物懸濁液；

4）將步驟3）制得的鉛、鈦和鋰混合氫氧化物懸濁液體加入到反應釜內膽中，用去離子水調節反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的80%，攪拌至少3~5min，其中鈦的羥基氧化物摩爾濃度為0.1~0.2mol/L，氫氧化鉀摩爾濃度為6mol/L，鉛和鈦的摩爾比為1.0~2.0，摩爾濃度的體積基數為前軀體漿料的總體積；

5）將步驟4）配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在120~200^oC下保存4~24h進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用去離子水和無水乙醇洗滌反應產物，過濾，烘干，制得八面體結構鈣鈦礦鈦酸鉛單晶納米顆粒。

2.?根據權利要求1所述的八面體結構鈣鈦礦鈦酸鉛單晶納米顆粒的制備方法，其特征是所說的反應釜為聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

3.?根據權利要求1所述的八面體結構鈣鈦礦鈦酸鉛單晶納米顆粒的制備方法，其特征是所說的二氧化鈦、硝酸鉛、硝酸鋰，氫氧化鉀的純度都不低于化學純。