[發(fā)明專利]連續(xù)制備聚甲氧基二烷基醚的反應(yīng)系統(tǒng)和工藝方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210398345.8
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN103772164A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳靜;宋河遠;夏春谷;康美榮;靳榮華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 紀曉峰

1.一種用于連續(xù)制備聚甲氧基二烷基醚的反應(yīng)系統(tǒng)，包括：

1)縮醛化反應(yīng)單元，其包括單級或多級管式反應(yīng)器和換熱器，所述反應(yīng)器與所述換熱器連通，反應(yīng)液在反應(yīng)器與換熱器中循環(huán)；其中在所述單級或多級反應(yīng)器中，以酸性離子液體為催化劑，甲醛與脂肪醇連續(xù)進行縮醛化反應(yīng)；

2)產(chǎn)品分離單元，其包括萃取塔和單級或多級精餾塔，所述萃取塔與單級或多級精餾塔相互串聯(lián)；其中在所述產(chǎn)品分離單元中，將從所述縮醛化反應(yīng)單元流出的反應(yīng)器流出液采用萃取劑萃出輕相和重相，其中輕相為產(chǎn)品相，包含循環(huán)物料、萃取劑和產(chǎn)品RO(CH₂O)_3-8R，其中R為CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃或CH(CH₃)₂；重相為催化劑水溶液；

3)催化劑再生單元，其包括模式分離器；其中所述催化劑再生單元接收來自產(chǎn)品分離單元分離的重相，重相中的催化劑經(jīng)脫水后循環(huán)回縮醛化反應(yīng)單元。

2.權(quán)利要求1所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于在所述縮醛化反應(yīng)單元中，所述單級或多級反應(yīng)器是單級或多級列管式反應(yīng)器或溢流釜。

3.權(quán)利要求1所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于在所述產(chǎn)品分離單元中，所述精餾塔包括輕組分精餾塔、萃取劑精餾塔和產(chǎn)品精餾塔。

4.權(quán)利要求1所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述聚合反應(yīng)單元和所述產(chǎn)品分離單元中的精餾塔為板式塔或填料塔，塔板數(shù)為3～10。

5.權(quán)利要求1所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述催化劑再生單元中的模式分離器選自降膜蒸發(fā)器、刮板式或無刮板薄膜蒸發(fā)器。

6.一種制備聚甲氧基二甲醚的方法，包括以下步驟：

1)以酸性離子液體為催化劑，使原料甲醛與脂肪醇在100～150℃、1.0～5.0MPa下連續(xù)進行縮醛化反應(yīng)，反應(yīng)在氮氣的保護下進行；反應(yīng)流出液除含有生成的聚甲氧基二烷基醚以及水，還含有未反應(yīng)的上述原料和催化劑；

2)采用萃取劑從步驟1)獲得的反應(yīng)流出液萃出輕相和重相，其中輕相為產(chǎn)品相，包含循環(huán)物料、萃取劑和產(chǎn)品RO(CH₂O)_3-8R，其中R為CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃或CH(CH₃)₂；重相為催化劑水溶液；

3)將來自步驟2)的重相中的催化劑水溶液蒸發(fā)分離出大部分水，回收的催化劑返回步驟1)重復(fù)使用。

7.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于酸性離子液體催化劑的總用量占總反應(yīng)原料的1～5wt.％。

8.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟1)中使用的甲醛與脂肪醇的摩爾比為0.9～3.0。

9.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟2)中使用的所述萃取劑選自所述萃取劑為正己烷、環(huán)己烷、石油醚、氯仿、苯、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的一種或多種，優(yōu)選環(huán)己烷、苯或甲苯。

10.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述酸性離子液體的陽離子部分選自季銨陽離子、季膦陽離子、咪唑陽離子、吡啶陽離子和其它雜環(huán)陽離子中的一種，所述酸性離子液體的陰離子部分為選自對甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根和三氟乙酸根中的一種。