[發明專利]一種調味品中防腐劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201210398145.2
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102890131A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 鄧莉
• 申請（專利權）人: 天津春發生物科技集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術領域

本發明涉及一種防腐劑的檢測方法，特別涉及一種調味品中防腐劑的檢測方法。

背景技術

目前食品添加劑超量、超范圍使用的現象時有發生，苯甲酸、山梨酸和對羥基苯甲酸酯類是使用最廣泛的防腐劑。在GB／2760-2007中對其最大使用量均有嚴格限制，但常規分析檢測方法操作步驟繁瑣耗時，且大量消耗有機溶劑，因此，建立防腐劑的快速提取、分析方法極具現實意義。

吸附萃取攪拌棒技術是一種新型高效、環境友好的樣品前處理方法，集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離于一身，可減少因多次樣品轉移帶來的誤差，同時，較之傳統方法具明顯優勢，主要體現為具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時高效、重現性好、綠色無溶劑、應用領域廣泛、可反復使用、成本低廉等優點，尤其適合應對復雜基質樣品中的痕量、超痕量檢測。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術方法操作步驟繁瑣耗時，且大量消耗有機溶劑的不足，提供一種具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時高效、重現性好、綠色無溶劑、應用領域廣泛、可反復使用、成本低廉等優點的一種調味品中防腐劑的檢測方法。本發明采用的技術方案為：

一種調味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟：

選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品1g加水至100ml,加入20gNaCl，溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min，利用熱脫附儀脫附進樣，進行GC/MS分析。

優選地，該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到：選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進行預處理；稱取100g環氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環氧樹脂，于5℃儲存備用；在經過二氯甲烷預處理后的鐵棒表面涂漬一層耐高溫環氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內于180℃高溫固化60min，最后將經過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當中，用二氯甲烷于60℃回流40min，得攪拌萃取棒成品。

GC/MS分析條件為：

石英毛細管色譜柱(HP-5ms型30m×0.25mm，0.25μm)

載氣：He

進樣口溫度：230℃；????柱流速(即載氣流速)：1.0mL/min；

電離電壓：70eV；???????質量掃描范圍：40-400u

離子源溫度：230℃；????四極桿溫度：150℃；

輔助溫度：230℃；??????檢索譜庫：NIST05、自建譜庫

程序升溫梯度：40℃保持32min，以15℃/min升至200℃，再以20℃/min升至300℃，保持5min。

本發明所具有的有益效果：

本發明分析方法性能可靠、重復性好、回收率高、簡單快捷、經濟實用，適用于調味品中防腐劑的定性、定量分析。

附圖說明

圖1為6種防腐劑標準品的GC/MS總離子流圖；

其中1為山梨酸，2為苯甲酸，3為對羥基苯甲酸甲酯，4為對羥基苯甲酸丙酯，5為對羥基苯甲酸異丙酯，6為對羥基苯甲酸異丁酯。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種調味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟：

1)、選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品1g加水至100ml,加入20gNaCl，溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min，利用熱脫附儀脫附進樣，進行GC/MS分析。該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到：選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進行預處理；稱取100g環氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環氧樹脂，于5℃儲存備用；在經過二氯甲烷預處理后的鐵棒表面涂漬一層耐高溫環氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內于180℃高溫固化60min，最后將經過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當中，用二氯甲烷于60℃回流40min，得攪拌萃取棒成品；

2)、GC/MS分析；

GC/MS分析條件為：