[發(fā)明專利]磨砂玻璃表面增強拉曼基底及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210397684.4
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102944542A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡建明;崔玉亭;楊盼;孫旭平
• 申請（專利權(quán)）人: 胡建明
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C30/00;C23C14/14;C23C18/42
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 謝殿武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子光譜分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種用于表面增強拉曼散射的基底及其制備方法。

背景技術(shù)

光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射，彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分，非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分，稱之為拉曼效應(yīng)，所獲得的光譜稱之為拉曼光譜。拉曼光譜屬于分子振動光譜，是物質(zhì)分子的指紋，依據(jù)拉曼效應(yīng)制作的拉曼光譜儀可以用于準(zhǔn)確定性鑒別樣品。拉曼光譜的分析方法一般不需要對樣品進(jìn)行前處理，并且在分析過程中操作簡便，測定時間短，是一種可以對樣品同時進(jìn)行定性和定量的分析技術(shù)，具有極為廣泛的應(yīng)用前景。但其缺點是靈敏度較低。

表面增強拉曼光譜（SERS）是一種在20世紀(jì)90年代隨著納米技術(shù)發(fā)展而發(fā)展起來的高靈敏度光譜分析技術(shù)。與拉曼光譜一樣，SERS可以用于準(zhǔn)確定性鑒別樣品。SERS具有超高的分析靈敏度，較普通拉曼分析靈敏度提高約6-10個數(shù)量級，可分析小到單分子，大到細(xì)胞水平的研究對象。現(xiàn)有技術(shù)中，SERS檢測一般有三種方式：①在樣品溶液中添加納米材料，并誘導(dǎo)納米粒子聚集以形成SERS熱點；②在SERS基底上直接滴加樣品溶液，讓其鋪展、干燥并進(jìn)行分析；③將SERS光極插入樣品溶液采集信號等。

現(xiàn)有技術(shù)中，SERS基底上直接滴加樣品溶液屬于較為普遍采用的方式，該方式中，SERS基底一般采用硬質(zhì)載玻片、硅片等固體基礎(chǔ)物質(zhì)，表面生長具有一定粗糙度的物質(zhì)，再通過蒸鍍貴金屬形成基底；或直接在硬質(zhì)載體上附著貴金屬納米材料，能夠達(dá)到較好的增強效果。但是現(xiàn)有技術(shù)的上述結(jié)構(gòu)需要在固體基礎(chǔ)物質(zhì)表面刻蝕而形成基礎(chǔ)層，其后生長基質(zhì)，具有成本高，制作周期長，難以適應(yīng)批量生產(chǎn)的缺點；并且固體基礎(chǔ)物質(zhì)較硬且脆，易于損壞，使用時不具有根據(jù)環(huán)境條件適應(yīng)方位的特點。

因此，需要一種SERS基底，不但具有超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，而且制作簡單、生產(chǎn)周期短、成本低，適于批量生產(chǎn)，為進(jìn)一步促進(jìn)SERS技術(shù)在國土安全，環(huán)境監(jiān)測，食品安全及醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用提供條件。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種高性能和廉價的磨砂玻璃表面增強拉曼基底及其制備方法，SERS基底不但具有超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，而且制作簡單、生產(chǎn)周期短、成本低，適于批量生產(chǎn)，為進(jìn)一步促進(jìn)SERS技術(shù)在國土安全，環(huán)境監(jiān)測，食品安全及醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用提供條件。

本發(fā)明的磨砂玻璃表面增強拉曼基底，包括基礎(chǔ)層和表面增強層，所述基礎(chǔ)層為磨砂玻璃，表面增強附著在磨砂玻璃的磨砂表面。

進(jìn)一步，所述表面增強為貴金屬層；

進(jìn)一步，所述貴金屬層附著有貴金屬納米材料層；

進(jìn)一步，所述磨砂玻璃的磨砂表面的粗糙度相當(dāng)于180到5000目的金相砂紙表面粗糙度，所述貴金屬層厚度為20-400nm；所述貴金屬層為金、銀、銅中的任意一種，所述貴金屬納米材料層為金、銀、銅中的一種或兩種以上的納米材料層；

進(jìn)一步，所述磨砂玻璃為弧形凹槽形結(jié)構(gòu)，所述磨砂表面為弧形凹槽形結(jié)構(gòu)的內(nèi)表面。

本發(fā)明還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟：

a.將磨砂玻璃在有機(jī)溶劑中清洗；

b.在磨砂玻璃的磨砂表面蒸發(fā)鍍貴金屬層；

本發(fā)明還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟：

a.將磨砂玻璃在有機(jī)溶劑中清洗；

b.將磨砂玻璃置于旋涂儀上，設(shè)置旋涂儀轉(zhuǎn)速500-3000轉(zhuǎn)之間；

c.在旋涂儀內(nèi)滴加貴金屬鹽溶液等待20s以上；

d.在旋涂儀內(nèi)滴加還原液，等待30s以上；

e.將貴金屬鹽溶液以及還原液按總量分成8-13份并重復(fù)步驟c和d進(jìn)行分次滴加；在磨砂玻璃的磨砂表面上形成貴金屬層；

f.在旋涂儀內(nèi)滴加用于清洗貴金屬層表面的貴金屬氧化物的清洗液，等待30s；

g.在旋涂儀內(nèi)滴加二次蒸餾水，清洗3-5次。

本發(fā)明還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟：

a.將磨砂玻璃在有機(jī)溶劑中清洗；

b.在磨砂玻璃的磨砂表面上噴灑貴金屬鹽溶液，并噴灑還原液，等待1-5min；

c.將貴金屬鹽溶液以及還原液按總量分成8-13份并重復(fù)步驟b進(jìn)行分次噴灑并還原，在磨砂玻璃的磨砂表面上形成貴金屬層；

e.噴灑用于清洗貴金屬層表面的貴金屬氧化物的清洗液，等待30s以上；