[發(fā)明專(zhuān)利]一種異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210397089.0
• 申請(qǐng)日: 2012-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924684A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉;陳小琴;林秀龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 銅陵市陵陽(yáng)化工有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G18/76
• 分類(lèi)號(hào): C08G18/76;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/58;C09D5/44;C09D163/00;C09D7/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物的制備方法，屬于陰極電泳涂料用交聯(lián)劑制備方法技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電泳涂料以其水性化、污染少、涂裝方便和涂膜耐腐蝕性高等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，長(zhǎng)期以來(lái)受到人們廣泛的青睞，在轎車(chē)、五金、輕工、家用電器和建筑等工業(yè)領(lǐng)域已有廣泛的應(yīng)用。但傳統(tǒng)的電泳涂料都存在耐磨性差、附著力弱、耐腐蝕性差等缺陷，我們可以把異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物引入到其他樹(shù)脂中，直接作為成膜物，并可交聯(lián)；或者作為成膜樹(shù)脂的交聯(lián)固化劑或其他助劑，從而改善電泳涂料的硬度、光澤、耐磨性、耐溶劑性、耐腐蝕性、附著力等性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物的制備方法，用于制備陰極電泳涂料，可以提高其綜合性能。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物的制備方法，包括以下步驟：

（1）LY-1制作法

將?130-132份IPDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，啟動(dòng)攪拌升溫在42-45℃，開(kāi)始滴加甲乙酮肟，滴加時(shí)間180-210min，滴加時(shí)溫度控制在48-52℃，滴加溫度應(yīng)嚴(yán)格控制，切忌超溫，滴加完后，維持?jǐn)嚢?0-30min，確認(rèn)溫度不再增長(zhǎng)后，再升溫至60-70℃，在70±2℃間保溫100-120min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫至35-40℃?zhèn)溆茫?!-- SIPO -->

（2）LY-2制作法

?將?25-27份TDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，在滴加槽中配入20-22份咪唑?。啟動(dòng)攪拌升溫至42-45℃，開(kāi)始滴加咪唑，滴加溫度嚴(yán)格控制在50±2℃，滴加時(shí)間120-150min，滴加完咪唑后，在48-52℃下維持?jǐn)嚢?0min以上，確認(rèn)溫度不再增長(zhǎng)后，加入2-3份甲基異丁基酮，再升溫至60-70℃，在70±2℃間保溫50-60min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫至35-40℃，再依次加入200-205份聚醚220?、25-28份甲基異丁基酮啟動(dòng)攪拌升溫至110-120℃保溫110-120min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，將16-18份TDI?配入滴加槽中，待溫度降至85-90℃時(shí)，開(kāi)始滴加，滴加時(shí)嚴(yán)密注意釜內(nèi)反應(yīng)情況，滴加完后升溫至110-120℃，保溫50-60min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫備用；

（3）異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物的合成

將405-408份環(huán)氧樹(shù)脂、266-270份異丙醇加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌加熱至45-50℃，使之完全溶解，停止攪拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升溫至78-82℃保溫55-60min后，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫至72-75℃，在75±2℃下開(kāi)始緩慢加入293-295份LY-2?，加入時(shí)間180-210min，加完LY-2后，接著緩慢加入202-204份LY-1?，加入時(shí)間150-180min，溫度控制在75±2℃，加完后升溫至78-82℃，保溫90-100min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫至40-50℃過(guò)濾出料，即得異氰酸酯交聯(lián)劑預(yù)聚物。

本發(fā)明的有益效果：

（1）在常溫下可與多種水性樹(shù)脂長(zhǎng)期穩(wěn)定共存，熱處理時(shí)該固化劑釋放出的異氰酸酯基團(tuán)與水性樹(shù)脂分子鏈上羥基、羧基、氨基等基團(tuán)反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，可顯著改善水性樹(shù)脂性能，從而改善電泳涂料的綜合性能；

（2）可以作為電泳涂料的交聯(lián)劑，通過(guò)固化交聯(lián)顯著改善涂料漆膜的耐水、耐化學(xué)品、耐磨、附著力、力學(xué)機(jī)械等性能。

具體實(shí)施方式

????下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。

實(shí)施例

（1）LY-1制作法

將?131份IPDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，在滴加槽中配入73份甲乙酮肟，啟動(dòng)攪拌升溫在45℃，開(kāi)始滴加甲乙酮肟，滴加時(shí)間200min，滴加時(shí)溫度控制在50℃，滴加溫度應(yīng)嚴(yán)格控制，切忌超溫，滴加完后，維持?jǐn)嚢?0min，確認(rèn)溫度不再增長(zhǎng)后，再升溫至70℃，在70±2℃間保溫120min，檢測(cè)指標(biāo)符合技術(shù)要求后，降溫至40℃?zhèn)溆茫?/p>

（2）LY-2制作法