[發明專利]一種陽離子型丙烯酸酯環氧樹脂的制備方法無效
| 申請號: | 201210397085.2 | 申請日: | 2012-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN102911344A | 公開(公告)日: | 2013-02-06 |
| 發明(設計)人: | 劉玉;王杰;林秀龍 | 申請(專利權)人: | 銅陵市陵陽化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C08G59/16 | 分類號: | C08G59/16;C08G59/17;C08G59/14;C08G81/00;C08F283/10;C08F220/14;C08F220/22;C08F220/28;C08F220/06;C08F212/08;C08F8/32;C09D163/10;C09D187/0 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 陽離子 丙烯酸酯 環氧樹脂 制備 方法 | ||
技術領域
????本發明涉及一種陽離子型丙烯酸酯環氧樹脂的制備方法,屬于陰極電泳涂料用樹脂制備方法技術領域。
背景技術
陰極電泳涂料由于具有優良的防腐蝕性、高泳透率、高流平性、高裝飾性、且涂裝自動化程度高,環境污染小等優點,越來越受到人們所重視。其主要用于汽車本身及其零部件作為陰極電泳底漆涂裝,對抗蝕性能較高的摩托車、自行車、家用電器產品亦作為底漆。
在陰極電泳涂料中,樹脂乳液是主要成膜物,它決定著陰極電泳涂料的漆膜性能。目前多以環氧樹脂為主要成膜物,由于它具有較高的附著力和優異凋萎防腐蝕性能,常做底漆和防腐漆,但其耐候性差,固化后黃變明顯,不易作高質量的戶外用漆和高裝飾性用漆。隨著電泳涂料技術的不斷發展和進步,人們對涂層的性能的要求越來越高,而單一基體樹脂的涂料往往不能滿足要求,而將兩種或兩種以上樹脂復合使用,則更能賦予漆膜優異的性能,采用復合樹脂最大的優點在于能夠改善一種樹脂的單一性能,比如,將環氧樹脂和丙烯酸樹脂的復配,得到的漆膜既具有環氧樹脂的高模量、高強度、耐化學藥品性,又兼具丙烯酸樹脂的光澤、豐滿度、耐候性好等特點。同時,復合樹脂體系具有發生相分離自分層的特點。將表面張力不同的環氧樹脂和丙烯酸系樹脂復合得到陰極電泳涂料,涂膜在烘烤時,表面張力大的環氧成分附在金屬表面,表面張力小的丙烯酸系成分,分離成為上層,形成復合膜,可同時具有環氧樹脂的耐蝕性和丙烯酸的耐候性。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足,提供一種漆膜性能和穩定好的陽離子型丙烯酸酯環氧樹脂的制備方法。
本發明采用的技術方案如下:
????一種陽離子型丙烯酸酯環氧樹脂的制備方法,包括以下步聚:?
(1)預聚體的制備
將190-200份TDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中,開動攪拌,升溫至40-50℃,同時在滴加槽中配入35-40份乙二醇乙醚及135-140份二乙二醇乙醚,開始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物,滴加溫度嚴格控制在50±2℃,滴加時間控制在180-210min范圍內,注意滴加速度防止溫度過高,滴加完后,在48-52℃下維持攪拌30mmin以上,再加入10-15份甲基異丁基酮,再升溫至60-70℃,在70±2℃間保溫80-90min,檢測指標符合技術要求后,降溫備用;
(2)陽離子丙烯酸酯樹脂的制備
將250-255份溶劑丙二醇甲醚、18-20份正丁醇加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中,開動攪拌,升溫至至80-85℃,間斷加入420-425份環氧樹脂,維溫直至完全溶解,加入116-120份甲基異丁基酮,維持溫度并攪拌60-70min,開始升溫至至115-118℃,均勻滴加10-12份甲基丙烯酸、52-55份甲基丙烯酸甲酯、25-30份甲基丙烯酸羥丙酯、38-40份丙烯酸六氟丁酯、6-8份苯乙烯、2-3份過氧化二苯甲酰、0.5-0.6份十二硫醇與正丁醇混合物,滴加時間150-180min,滴加完畢,維持釜內115-118℃反應100-120min后,降溫至48-52℃,停止攪拌15-20min,緩慢加入2-3份二乙胺、77-80份二乙醇胺、86-88份異丙醇,攪拌并再升溫至78-82℃,進行胺化反應100-120min,檢測指標符合技術要求,再升溫至90-95℃,維持反應120-140min后,緩慢加入290-295份聚酰胺樹脂,維持反應100-120min后,檢測指標符合技術要求,降溫至75-80℃,再緩慢加入385-388份預聚體,再升溫至78-82℃,維持反應180-200min后,檢測指標符合技術要求,加入22-25份去離子水,再維持溫度78-82℃,維持反應120-140min后,檢測指標符合技術要求,降溫至50-60℃開始過濾出料,制得陽離子型丙烯酸環氧樹脂,包裝備用。
本發明的有益效果:
本發明制備出來的陽離子型丙烯酸酯樹脂,增加了體系中的正電荷濃度,提高環氧樹脂與丙烯酸酯共聚物的相容性,降低了乳膠粒徑,增大了乳膠粒子表面電荷濃度,改善現有陰極電泳涂料穩定性差,不便于施工的缺點,使陰極電泳涂料具有更加優異的漆膜耐腐蝕性和耐候性。
具體實施方式
????下面通過具體實施例對本發明作進一步說明,但本發明的實施方式不僅限于此。
實施例
(1)預聚體的制備
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C08G 用碳-碳不飽和鍵以外的反應得到的高分子化合物
C08G59-00 每個分子含有1個以上環氧基的縮聚物;環氧縮聚物與單官能團低分子量化合物反應得到的高分子;每個分子含有1個以上環氧基的化合物使用與該環氧基反應的固化劑或催化劑聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1個以上環氧基的縮聚物
C08G59-14 .用化學后處理改性的縮聚物
C08G59-18 .每個分子含有1個以上環氧基的化合物,使用與環氧基反應的固化劑或催化劑聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的環氧化合物為特征
C08G59-40 ..以使用的固化劑為特征





