[發(fā)明專利]一種制備高純鈦的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210396801.5
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN103773974A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田邊
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交大京盛科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 劉國智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備高純鈦的方法。

背景技術(shù)

高純鈦的制備包括化學(xué)精制以及物理精制方法，化學(xué)精制一般主要是借助氧化、還原、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng)分離雜質(zhì)，而物理精制則是利用主體金屬與雜質(zhì)的物理性質(zhì)的差異，達到主體金屬的高純度化。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純鈦的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種制備高純鈦的方法，包括以下步驟：

步驟一，將純度為3N8的海綿鈦與碘在真空容器中于200～700℃的低溫區(qū)℃反應(yīng)生成TiI₄，接著將TiI₄送入裝有鈦管的真空容器中，TiI₄在鈦管上于1300～1500℃的高溫區(qū)下分解為Ti和I₂，Ti在鈦管上析出，得到呈六角形的結(jié)晶鈦，I₂返回低溫區(qū)繼續(xù)與海綿鈦反應(yīng)；

步驟二，將上步所得結(jié)晶鈦置于真空度5～8×10^-3Pa以下的EBM設(shè)備中，利用高能電子束在局部微小區(qū)域產(chǎn)生高溫導(dǎo)致金屬微粒熔融，從而根據(jù)鈦與雜質(zhì)的蒸汽壓之差達到精煉效果，得到純度大于5N的鈦錠。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所得產(chǎn)品純度高，工藝過程可控。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行更詳盡的說明。

本發(fā)明為一種制備高純鈦的方法，包括以下步驟：

步驟一，將純度為3N8的海綿鈦與碘在真空容器中于200～700℃的低溫區(qū)℃反應(yīng)生成TiI₄，接著將TiI₄送入裝有鈦管的真空容器中，TiI₄在鈦管上于1300～1500℃的高溫區(qū)下分解為Ti和I₂，Ti在鈦管上析出，得到呈六角形的結(jié)晶鈦，I₂返回低溫區(qū)繼續(xù)與海綿鈦反應(yīng)；

碘化法制備高純欽過程反應(yīng)式為：

Ti+2I₂→TiI₄(～500K)

TiI₄→Ti+2I₂(1400～1800K)

由于鈦是多價金屬，在上述反應(yīng)過程中還存在下列副反應(yīng)：

Ti+I₂→TiI₂

2Ti+3I₂→2TiI₃

TiI₄→TiI₂+I₂

2TiI₄→2TiI₃+I₂

副反應(yīng)產(chǎn)生的TiI₃和TiI₂會阻礙鈦在高溫區(qū)的析出，并且由于析出基體為細絲，析出表面較小，造成欽析出速率較低。為此，日本住友鈦(現(xiàn)大阪鈦)發(fā)明了一種新的方法和裝置，該方法采用TiI₄作為鹵化劑，帶加熱裝置的鈦管作為高純鈦的析出基體，過程主要反應(yīng)為：

2TiI₄+Ti→TiI₂(1000～1200K)

2TiI₄→2TiI₃+I₂(1300～1500K)

步驟二，用電子束熔融精煉法進一步提純制錠。

將上步所得結(jié)晶鈦置于真空度5～8×10^-3Pa以下的EBM設(shè)備中，利用高能電子束在局部微小區(qū)域產(chǎn)生高溫導(dǎo)致金屬微粒熔融，從而根據(jù)鈦與雜質(zhì)的蒸汽壓之差達到精煉效果，得到純度大于5N的鈦錠。

采用該方法的優(yōu)點是：l）可對熔煉材料和熔池表面同時加熱，因此脫氣、精煉可同時進行；2）電子束易控制，熔煉速度和能量可任意選擇，因此其提純效果相當好，對一般的低熔點金屬元素以及非金屬元素都可去除。