[發(fā)明專利]表面超快疏水處理的二氧化硅增透膜及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210396766.7
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102875033A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 江波;張欣向;夏碧波;張雨露
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;G02B1/11
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 樂全全

技術領域

本發(fā)明屬于經(jīng)表面疏水性處理的二氧化硅增透膜及其制備技術領域，具體涉及一種表面超快疏水處理的二氧化硅增透膜及其制備方法。

背景技術

溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜通常是由堿催化正硅酸乙酯水解后鍍膜，形成一層二氧化硅粒子隨機地堆積在光學玻璃表面的膜層。由于二氧化硅粒子與粒子間的孔隙可降低增透膜的折射率，使折射率接近于光學玻璃折射率的平方根，因此對光學玻璃可以實現(xiàn)100%增透。但溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜是由極性的二氧化硅粒子的簡單堆積形成，粒子間僅通過范德華力等非化學鍵的方式相連，因此在光學玻璃上的附著力極差，從而導致膜層的耐磨擦性很差。此外，由于膜層具有的多孔特性，以及二氧化硅粒子表面含有的大量極性基團羥基，在使用過程中非常容易吸收環(huán)境中的氣體污染物，包括水分子，以及油類有機物，這將使膜層光學性能大幅度降低，即耐環(huán)境性差。對于強激光系統(tǒng)而言，雖然膜層不需要很高的耐磨擦性能，但提高膜層在使用過程中的耐環(huán)境性十分重要；而對于某些需要在室外使用或需要清洗的光學元件而言（如照相機鏡頭、太陽能電池、太陽能集熱管等），其表面的增透膜需要承受物理接觸，要求必須具有較好的耐磨擦性。如此種種，而目前用溶膠-凝膠法制備的普通二氧化硅增透膜還無法滿足這些要求。

中國專利97106405.9公開了一種提高溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜耐磨擦性的方法。雖然經(jīng)過該方法的堿性高溫強化方法處理后的溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜能夠經(jīng)受較大強度的擦洗，但是并沒有克服溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜耐環(huán)境性差的缺點。而用六甲基二硅氮烷對增透膜進行表面處理（I.M.?Thomas?etc.,?Method?for?reducing?the?effect?of?environmental?contamination?of?sol-gel?optical?coatings.?Proc.?SPIE,?1999,?3492:220-229.）后，雖然其耐環(huán)境性可以得到顯著提高，但是這種表面疏水性處理方法不能顯著提高二氧化硅增透膜的耐磨擦性。且以上兩種方法的處理過程都較緩慢，周期大約為24小時，很顯然不適宜在工業(yè)上大規(guī)模應用。不僅如此，目前還沒有能同時解決溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜耐環(huán)境性差和耐磨擦性差問題的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的首要目的是針對現(xiàn)有溶膠-凝膠法二氧化硅增透膜存在的缺陷，提供一種經(jīng)表面超快疏水處理后既具備良好耐磨擦性，又具有較好耐環(huán)境性的二氧化硅增透膜。

本發(fā)明的另一目的是在提供上述二氧化硅增透膜的同時，提供一種表面超快疏水處理該二氧化硅增透膜的方法，該方法除可使二氧化硅增透膜同時獲得較好的耐磨擦性和耐環(huán)境性，其處理過程快速，周期短，可大大提高生產(chǎn)效率，容易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

本發(fā)明提供的表面超快疏水處理的二氧化硅增透膜，其特征在于該增透膜經(jīng)表面超快疏水處理后其峰值透過率下降值為0.21~0.61%；經(jīng)表面超快疏水處理后的增透膜用沾有乙醇的脫脂棉擦洗30次后表面有輕微擦傷~沒有擦傷，接觸角的提高值為71.7~72.2，在二甲基硅油揮發(fā)形成的含油氣氛中放置一周，其峰值透過率的下降值為0.22~0.81，優(yōu)選0.22~0.56。

本發(fā)明提供的上述的表面超快疏水處理的二氧化硅增透膜的制備方法，其特征在于該方法的工藝步驟和條件如下：

1）將含氫硅油以及Kastredt催化劑（即氯鉑酸與四甲基二乙烯基硅氧烷的絡合物）加入到惰性溶劑中常溫下攪拌混合均勻即獲得表面處理劑，該表面處理劑中含氫硅油的質量百分比濃度為0.05-2.50%，?Kastredt催化劑的濃度按含氫硅油的質量計為50-500?ppm；

2）將經(jīng)溶膠-凝膠法制備得到的二氧化硅增透膜浸入表面處理劑0.5-10?min后，以10-150?mm/min的速度提拉離開表面處理劑，然后于120-350℃下加熱干燥60-240?min即可。

上述方法中所述含氫硅油的含氫量優(yōu)選0.01-1.50%，更優(yōu)選為0.01-0.?20%。

上述方法中所述的含氫硅油優(yōu)選端含氫硅油、低含氫硅油、高含氫硅油、四甲基二氫二硅氧烷和七甲基三硅氧烷中的至少一種。

上述方法中所述的惰性溶劑優(yōu)選正己烷或正庚烷。