[發明專利]一種二氧化鈦光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210396730.9
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN103769066A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 林琳;趙斌;陳超;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦催化劑的制備方法，特別是涉及一種高催化活性的介孔二氧化鈦的制備方法及應用。

背景技術

隨著世界經濟的飛速發展，人類對賴以生存的化石能源的過度使用導致了溫室效應、大氣污染、土壤污染、水污染等一系列嚴重的環境污染問題，從而極大的破壞了地球的生態環境。環境污染除了給生態系統造成直接的破壞和影響外，污染物的積累和遷移、轉化還會引起各種衍生的環境效應，給生態系統和人類社會造成間接的更嚴重的危害。因此，解決環境問題從而實現人類的可持續發展成為二十一世紀極具挑戰性的課題。光催化氧化法是近年來出現的高級水處理技術，在一定的反應時間內通常可以將有機物完全礦化為CO₂和H₂O等簡單無機物，避免了二次污染，簡單、高效，是一種應用性很強的高級氧化技術。半導體光催化劑TiO₂由于無毒、價廉、穩定性高和優異的光電性能而引起了人們的廣泛關注。但是，傳統的TiO₂光催化劑因光生電荷復合率高而限制了其大規模的環境應用。因此，如何進一步提高TiO₂光催化劑的光催化效率成為函待解決的問題。

眾所周知，TiO₂是一種非常穩定的半導體材料，紫外光激發后能產生電子和空穴對，電子和空穴對的復合幾率決定了對光的利用率。電子和空穴對的復合幾率是由TiO₂的粒子尺寸、相結構、結晶度、比表面積等特性決定的。通常，銳鈦礦相TiO₂具有最高的光催化活性。較小的粒子尺寸使得TiO₂具有較高的比表面積，從而有利于提高表面反應和提供更多的活性中心。高的結晶度使得TiO₂具有較少的表面缺陷，可以減少光生電子和空穴的復合中心，從而提高光催化活性。為了提高結晶度，通常需要進行高溫焙燒，這樣就造成比表面積的降低和晶粒聚集，從而導致了較低的光催化效率。值得注意的是，多孔材料因具有發達的孔道結構、高的孔隙率而非常有利于反應物和產物的擴散以及對光的吸收利用。因此，合成同時具有高結晶度和較大比表面積的銳鈦礦相多孔納米TiO₂光催化劑有利于大大提高催化劑的光催化活性。然而，獲得同時具備這些特性的TiO₂光催化劑目前仍是一挑戰性課題。

發明內容

本發明的目的在于解決現有二氧化鈦光催化劑比表面積小、光催化活性低、效率差、合成工藝復雜等技術問題，采用P123前段共聚物為模板劑制備具有高比表面積、高催化活性的二氧化鈦催化劑。并且該方法工藝和流程簡便，參數可調范圍寬，成本低，性能穩定，可重復性強，具有潛在的工業應用前景。

本發明提供一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將P123模板劑溶于無水乙醇中；

（2）在攪拌中，加入酸及乙酰丙酮；

（3）將鈦酸酯加入上述溶液中，并加入蒸餾水，在鈦酸酯快速水解的同時劇烈攪拌使之混合均勻；

（4）將混合均勻的懸浮液放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120～180℃下水熱反應12～72小時；

（5）反應結束后將沉淀產物用蒸餾水、無水乙醇洗滌，然后在60～80?℃下干燥6～24小時，即得到具有高效催化活性的二氧化鈦光催化劑。

步驟（1）中所述的P123模板劑與無水乙醇的比例為1:10～1:20。

步驟（2）中所述的酸可為濃鹽酸、硝酸或醋酸，與無水乙醇的體積為1:5～1:10，與乙酰丙酮的體積比為1:1～1:3。

步驟（3）中所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯，或鈦酸異丙酯。

步驟（3）中所述加入的鈦酸酯與蒸餾水溶液的體積比為10:1～40:1。

步驟（5）中所述的干燥方法為常壓干燥，或真空干燥。

本發明制備的二氧化鈦納米顆粒為銳鈦礦晶型，具有較大的比表面積，且具有非常高的結晶度。本發明方法制備的二氧化欽光催化劑具有豐富的多孔結構，這有利于反應物和產物的擴散以及對光的吸收利用。由本發明方法制備的多孔納米二氧化欽光催化劑具有很高的光催化活性，在紫外光照射下，可以有效地催化降解空氣和水中的有機污染物。合成工藝簡單、成本低、產量高、所需設備簡易，易于實現工業化生產。

附圖說明

附圖1是實例1所得到的銳鈦礦晶型的多孔二氧化鈦的XRD圖譜。

附圖2是實例2所得到的銳鈦礦晶型的多孔二氧化鈦的SEM圖譜。

附圖3是實例3所得到產物的制備的多孔二氧化鈦的氮氣吸附-脫附曲線。