[發明專利]一種電化學法制備納米氧化鋁粉體的方法

有效

• 申請號: 201210396543.0
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102925915A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 黃克宙;李聲澤;李旻;岳永剛;何明利
• 申請（專利權）人: 蘇州華澤納米材料有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 郭放;張文

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁的制備方法，特別涉及一種電化學法制備納米氧化鋁粉體的方法。

背景技術

納米氧化鋁是一種粒徑為1~100nm的超微顆粒，具有極強的體積效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，使其在高強度、高硬度、抗磨損、耐腐蝕、耐高溫等方面具有優異的特性，目前已作為一種新型功能材料和結構材料廣泛應用于軍工、汽車、冶金、化工、陶瓷等多個領域。近年來有大量文獻報道納米氧化鋁在復合電鍍、熒光材料、紅外吸收材料等中的應用取得重大突破。但是納米氧化鋁的制備技術與其應用相比仍顯得進展緩慢，仍存在眾多技術難題，導致產品性能不穩定、顆粒尺寸和形狀不均勻。

經過對現有技術的文獻檢索發現，目前制備納米氧化鋁的方法有多種，如已有專利公開了機械化學法、等離子體法、溶膠凝膠法、沉淀法、硫酸鋁銨熱解法、醇鹽水解法等。這些方法各有特點，但也存在一些缺點，如原料制備成本高、工藝操作復雜、對環境有污染等。此外，現有技術也公開了采用電化學制備納米氧化鋁的技術方案，如：《科學技術與工程》2003,5(3),438-440上發表的“納米氧化鋁超細微粉體的電化學制備”，該文中以三氯化鋁為鋁源，電解后加入氨水，使溶液溶膠凝膠化，經過洗滌、干燥和煅燒，得到納米氧化鋁粉體。2006,13(6),1798-1800上發表的“納米氧化鋁的電化學制備和表征”，該文中提及以碳酸鈉水溶液為電解液，以鋁片為鋁源，在恒壓條件下進行電解，制備納米氧化鋁粉體。雖然上述方法都是采用電化學方法制備的納米氧化鋁，但是均存在原料成本高、產品效率低的不足。有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明提供了一種成本低、實驗條件簡單、對環境無污染、易于工業化生產的納米氧化鋁的制備方法。

本發明解決技術問題所采取的技術方案如下：所述制備方法是將表面處理后的鋁板同時作為陰極和陽極進行電解反應；將所得電解產物經洗滌、水熱處理、洗滌、干燥、煅燒后得到納米氧化鋁粉體。

在上述制備方法的技術方案中：所述的表面處理為：先利用堿液清洗原料鋁表面，然后再利用低濃度無機酸對原料鋁表面進行清洗。其中，所述無機酸選自鹽酸、硝酸和硫酸中的一種，其濃度范圍為0.05～0.5mol/L；堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，其濃度范圍為0.5～2.5g/L。

本發明所述的制備方法中，所述電解反應采用的電解液中的有效成分為50～500g/L的碳原子數目為5～25的陽離子表面活性劑，所述的表面活性劑為氯化膽堿、芐基三甲基氯化銨、β-甲基氯化膽堿、芐基三乙基氯化銨、芐基二甲基四癸基氯化銨中的任意一種。

本發明所述的制備方法中，所述的電解反應采用電源為直流電源。

本發明所述的制備方法中，所述的電解在pH6～10，電流密度1～5A/dm²，溫度為30～90℃，機械攪拌或空氣攪拌送氣量范圍為100～3000L/min的條件下進行。

本發明所述的電解反應中，當電解液中電解產物即白色氫氧化鋁粉體的含量為3%～30%時，將電解液過濾分離，如通過動態分離氫氧化鋁粉體，濾液循環使用。該步驟中，電解產物的分離采用本領域技術人員習用的分離方法即可。

本發明所述的制備方法中，所述的水熱處理為：將電解產物氫氧化鋁粉體放入高壓容器中，并加入純水、晶種和有機陰離子，在溫度為100～300℃，壓力為1～87kg的條件下恒溫1～48h進行水熱處理；其中，純水的用量為氫氧化鋁粉體重量的1～8倍；有機陰離子的用量為氫氧化鋁粉體重量的0.5‰～10%。

上述水熱處理中，所述的晶種為粒徑為5～100nm的納米氧化鋁粉體，其投放量為氫氧化鋁粉體重量1‰～10%。

本發明所述的制備方法中，所述的有機陰離子為酒石酸或檸檬酸中的一種。此外，本發明所述的洗滌，是指將水熱處理后的氫氧化鋁粉體用純水進行洗滌，該洗滌用水經處理后可以循環使用。

本發明所述的制備方法中，所述的煅燒條件為：在600～1400℃下煅燒3～15h，得到納米氧化鋁。

本發明所述的制備方法中，所述的純水即電阻率范圍為2～10MΩ.cm的水。