[發(fā)明專利]N,N-二異丙基乙胺的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210396505.5 | 申請日： | 2012-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN102875385A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳新志;阮建成;計立;錢超 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07C211/08 | 分類號： | C07C211/08;C07C209/28 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙基 乙胺 合成 方法 | ||
1.N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是包括以下步驟：
1）、以三聚乙醛為原料，在溶劑中于常壓以及22~28℃的溫度下，在酸性催化劑的作用下反應(yīng)20~40分鐘；
2）、在步驟1）所得的反應(yīng)產(chǎn)物中加入二異丙胺和作為還原劑的金屬氫化物，保溫反應(yīng)10~30分鐘；得N,N-二異丙基乙胺；
二異丙胺與三聚乙醛的摩爾比為1：0.34~0.4，二異丙胺與金屬氫化物的摩爾比為1:1~1.2；酸性催化劑與二異丙胺的質(zhì)量比為1%~5%；
3）、將步驟2）所得的反應(yīng)液減壓脫除溶劑后，調(diào)節(jié)pH=13，再經(jīng)過分液精餾，得到N,N-二異丙基乙胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是：所述酸性催化劑為濃硫酸或濃鹽酸；
所述濃硫酸為硫酸質(zhì)量濃度≥80%的硫酸溶液，濃鹽酸為鹽酸的質(zhì)量濃度≥30%以上的鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是：所述金屬氫化物為硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉或三乙酰氧基硼氫化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是：所述溶劑為甲醇或二氯乙烷；溶劑與二異丙胺的體積比為1.8~2.2：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是：
所述金屬氫化物為硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉時，溶劑為甲醇；
所述金屬氫化物為三乙酰氧基硼氫化鈉時，溶劑為二氯乙烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一所述的N,N-二異丙基乙胺的合成方法，其特征是：
所述步驟3）中，加入質(zhì)量濃度為35%~45%的NaOH溶液從而調(diào)節(jié)pH=13。
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