[發(fā)明專利]3-甲基戊二酸化合物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210396438.7
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN103772187A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫學佳;洪鏞裕;陳娟;劉乃興;陳達
• 申請（專利權(quán)）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C55/14
• 分類號: C07C55/14;C07C51/38
• 代理公司: 上海麥其知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，如下反應(yīng)方程式所示：

以氰乙酰胺和乙醛為原料，在堿性催化劑條件下，反應(yīng)得到α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物；將α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物與水混合，在低溫條件下加酸，升溫至120～140℃反應(yīng)得到所述3-甲基戊二酸。

2.如權(quán)利要求1所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以水為溶劑，加入乙醛和氰乙酰胺，室溫下緩緩滴加堿性催化劑，反應(yīng)得到α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物；

(2)加入所述α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物和水，低溫滴加酸，緩慢升溫至120～140℃反應(yīng)得到3-甲基戊二酸；其中優(yōu)選地在130℃下反應(yīng)。

3.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反應(yīng)后經(jīng)過濾、干燥得到所述α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物。

4.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應(yīng)溫度為0～25℃，反應(yīng)時間6～24h。

5.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中乙醛與氰乙酰胺的摩爾比為1.0∶2.0～3.0；乙醛與水的質(zhì)量比為1∶10～20。

6.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加入的堿為三乙胺、吡啶、哌啶、嗎啡啉、稀氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液之任意一種。

7.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)反應(yīng)后，待冷卻至60℃，用1，2-二氯乙烷熱萃，合并有基層，共沸脫水2～6h，析出無機鹽，加入干燥劑，過濾除去無機鹽后，減壓回收1，2-二氯乙烷得到所述3-甲基戊二酸；其中.所述干燥劑是五氧化二磷、無水硫酸鎂、無水硫酸鈉之任意一種。

8.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酸是濃鹽酸溶液或濃硫酸溶液。

9.如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物與酸的摩爾比為1∶1～4；α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺縮合物與1，2-二氯乙烷的質(zhì)量比為1∶3～5。

10..如權(quán)利要求2所述的3-甲基戊二酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中低溫滴加酸的溫度為5～25℃；反應(yīng)時間為3～12h。