[發明專利]一種電化學法制備納米氫氧化鋁粉體的方法

有效

• 申請號: 201210396410.3
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102925914A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 黃克宙;李聲澤;李旻;岳永剛;何明利
• 申請（專利權）人: 成都華澤晶體材料有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 郭放;張文

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鋁的制備方法，特別涉及一種電化學法制備納米氫氧化鋁粉體的方法。

背景技術

納米氫氧化鋁是一種粒徑為1～100nm的超微顆粒，各方面具有優異的特性，目前已作為一種新型功能材料和結構材料廣泛應用于化工、涂料、建筑材料、電線、電纜和橡膠制品等行業。近年來，隨著粉體表面處理技術的發展，表面活性化的納米氫氧化鋁粉體作為無機阻燃劑，其應用取得重大進展，已成為目前世界上應用量最大的阻燃劑品種，并可作為高級填料廣泛應用于高分子材料的阻燃及填充。但是納米氫氧化鋁粉體的制備技術相對進展緩慢，仍存在眾多技術難題，導致產品性能不穩定，顆粒尺寸較大及分布寬等缺點。

經過對現有技術的文獻檢索發現，目前制備納米氫氧化鋁的方法有多種，如已有專利公開了溶膠凝膠法、常規的均相沉淀法、超重力水熱法、金屬醇鹽水解法等，一些文獻報道了種分法和碳化法。這些方法均各有特點，但也存在一些缺點，如原料制備成本過高、顆粒尺寸的控制較困難、粉體極易團聚、工藝操作復雜、設備的要求很高，對環境有污染等。作為一種功能化的納米材料，納米氫氧化鋁工業化的制備技術難度較大，目前只有少數國外企業能夠規模化生產。有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明提供了一種成本低、實驗條件簡單、對環境無污染、易于工業化生產的納米氫氧化鋁的制備方法。

本發明解決技術問題所采取的技術方案如下：所述制備方法是將表面處理后的鋁板同時作為陰極和陽極進行電解反應；將所得電解產物經洗滌、水熱處理、洗滌、干燥后得到納米氫氧化鋁粉體。

在上述制備方法的技術方案中：所述的表面處理為：先利用堿液清洗鋁板表面，然后再利用低濃度無機酸對鋁板表面進行清洗。其中，所述無機酸選自鹽酸、硝酸和硫酸中的一種，其濃度范圍為0.05～0.5mol/L；堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，其濃度范圍為0.5～2.5g/L。

本發明所述的制備方法中，所述電解反應采用的電解液中的有效成分為50～500g/L的碳原子數目為5～25的陽離子表面活性劑，所述的表面活性劑為氯化膽堿、β-甲基氯化膽堿、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基二甲基四癸基氯化銨中的任意一種。

本發明所述的制備方法中，所述的電解反應采用電源為直流電源。

本發明所述的制備方法中，所述的電解在pH6～10，電流密度1～5A/dm²，溫度為30～90℃，機械攪拌或空氣攪拌送氣量范圍為100～3000L/min的條件下進行。

本發明所述的電解反應中，當電解液中電解產物即白色氫氧化鋁粉體的含量為3%～30%時，將電解液過濾分離，如通過動態分離氫氧化鋁粉體，濾液循環使用。該步驟中，電解產物的分離采用本領域技術人員慣用的分離方法即可。

本發明所述的制備方法中，所述的水熱處理為：將電解產物氫氧化鋁粉體放入高壓容器中，并加入純水、晶種和有機陰離子，在溫度為100～300℃，壓力為1～87kg的條件下恒溫1～48h進行水熱處理；其中，純水的用量為氫氧化鋁粉體重量的1～8倍；有機陰離子的用量為氫氧化鋁粉體重量的0.5‰～10%。

上述水熱處理中，所述的晶種粒徑為5～100nm的納米氫氧化鋁粉體，其投放量為氫氧化鋁粉體重量1‰～10%。

本發明所述的制備方法中，所述的有機陰離子為酒石酸或檸檬酸中的一種。

本發明所述的制備方法中，所述的洗滌，是指將水熱處理后的氫氧化鋁粉體用純水進行洗滌，該洗滌用水經處理后可以循環使用。

本發明所述的制備方法中，所述的純水，即電阻率范圍為2～10MΩ.cm的水。

作為本發明的一種最佳實施方式，本發明優選采用如下制備方法：將經表面處理后的鋁板同時作為陰陽電極，置于含芐基三甲基氯化銨量為400g/L的電解液中，在pH8～10；電流密度1A/dm²，溫度為30℃，空氣攪拌送氣量在100L/min的條件下電解鋁板。當電解液中粉含量達到25%時，過濾槽液后得到氫氧化鋁粉體；將氫氧化鋁粉體經洗滌后，放入高壓容器中，并加入純水、晶種和氫氧化鋁粉體重量5%的酒石酸，在溫度為100℃，壓力為30kg的條件下恒溫1h。取出氫氧化鋁粉體經洗滌、干燥后，即可得到納米氫氧化鋁粉體。

采用上述技術方案，本發明制備的納米氫氧化鋁平均粒徑為10～80nm。

相比現有技術，本發明具有如下有益效果：

1.通過對電流、電壓和pH的調節以及采用水熱處理技術，實現了對納米氫氧化鋁粒徑的有效控制。