[發明專利]一種氯化銅催化磷化氫制備四羥甲基氯化磷的工藝有效
| 申請號: | 201210395802.8 | 申請日: | 2012-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN102924517A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 黃小鳳;魏燕富;寧平;范瑩瑩;普紅平;周濤;覃揚頌 | 申請(專利權)人: | 昆明理工大學 |
| 主分類號: | C07F9/535 | 分類號: | C07F9/535 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯化銅 催化 磷化氫 制備 甲基 氯化 工藝 | ||
1.一種氯化銅催化磷化氫制備四羥甲基氯化磷的工藝,其特征在于:在氮氣為載氣及保護氣、氯化銅為催化劑條件下,使磷化氫與甲醛和鹽酸反應,產物經抽濾分離后制得液態產品四羥甲基氯化磷。
2.根據權利要求1所述氯化銅催化磷化氫制備四羥甲基氯化磷的工藝,其特征在于具體操作如下:通入氮氣吹掃管道中的空氣20-30min,將氮氣和含磷化氫的氣體通入反應體系中,混合氣體中磷化氫氣體濃度為50,000-300,000ppm,磷化氫氣體經氯化銅催化劑作用在合成反應器中與甲醛、鹽酸反應,反應溫度為45-65℃,空速為100-200h-1,反應后氣體進入吸收瓶經過濃硫酸進一步吸收后排放,然后將催化劑固體和產物THPC進行抽濾分離,得到液態產品即為四羥甲基氯化磷,其中催化劑氯化銅添加量為0.05-0.25g?CuCl2/g甲醛,甲醛和鹽酸的摩爾比為4-4.5:1。
3.根據權利要求1所述氯化銅催化磷化氫制備四羥甲基氯化磷的工藝,其特征在于:甲醛的質量百分比濃度為30-38%,鹽酸的質量百分比濃度為31-38%。
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